高性能液体染色体による化粧水素中のアクリラミド残留物の正確な測定

ポリアクリルアミドは、その優れた増粘性、安定性、および成膜性により、シャンプー、シャワージェル、フェイシャルクリームのテクスチャ調整、またはスタイリング製品の補助成分として一般的に使用されています。しかし、製造プロセス中に重合反応が不完全な場合、微量のアクリルアミドモノマーが残留することがあります。化粧品中の残留レベルは通常、確立された安全基準を大きく下回っていますが、皮膚刺激や神経毒性（長期の高用量暴露）の可能性について懸念が残っています。近年、成分の安全性に対する消費者の関心が高まるにつれて、各国の規制機関は化粧品中のアクリルアミド残留量の制限を設けています。たとえば、欧州連合では、ポリアクリルアミド成分中のモノマー残留量を≤ 0.1%にすることを義務付けています。企業も関連するリスクを軽減するために製造プロセスを最適化しています。一般の消費者にとって、日常的にコンプライアンスに準拠した製品を使用する際には、心配する必要はありません。しかし、この「隠れた成分」の存在を理解することで、成分表示をより合理的に読み解き、より自信を持って製品を選択するのに役立ちます。結局のところ、安全性は常に美しさの基盤として最優先事項です。

この実験は、国家標準「GB/T 29659-2013 化粧品中のアクリルアミドの定量」を参照し、紫外検出器を備えたWayeal高性能液体クロマトグラフLC3400シリーズを使用して実施されました。

キーワード: 化粧品; アクリルアミド; 高性能液体クロマトグラフィー。

1. 機器と試薬

1.1 HPLC構成リスト

表1 機器構成リスト

1.2 試薬と標準物質

表2 試薬と標準物質の表

1.3 実験材料と補助機器

分析天秤

超音波洗浄器

ボルテックスミキサー

2. 実験方法

2.1 試薬の調製

2.1.1 アクリルアミド標準作業溶液: アクリルアミド参照標準液1.0mLを正確に10mLメスフラスコに移します。適量の水を加えて溶解し、標線まで希釈し、よく混合して標準原液（100mg/L）を得ます。順次、適切な量の原液を別のメスフラスコに正確に移し、水で標線まで希釈し、よく混合して、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、および5.0mg/Lの濃度の標準作業溶液を調製します。

2.1.2 サンプル調製: ポリアクリルアミドヒドロゲル1gを正確に量り、50mL遠心チューブに移します。20mLの水-メタノール混合液（95:5、v/v）を加えて溶解します。混合物を10分間超音波処理して抽出します。6000 r/minで10分間遠心分離します。上清を0.22μmマイクロポアメンブレンでろ過します。ろ液1mLを10mLメスフラスコに移し、水-メタノール混合液（95:5、v/v）で標線まで希釈して、サンプル溶液を得ます。

3. 実験結果

3.1 精密試験

図1 標準（0.2mg/L）の重ね合わせクロマトグラム

表3 標準（0.2mg/L）試験データ

精密試験では、0.2mg/Lアクリルアミド標準作業溶液を6回連続注入した後、保持時間の再現性の相対標準偏差（RSD）は0.019％、ピーク面積の再現性のRSDは0.386％であり、良好な精度を示しました。

3.2 直線性試験

図2 標準曲線試験クロマトグラム

直線性試験では、0.1–5.0 mg/Lの範囲内で、標準曲線は0.99999の線形相関係数を示し、優れた直線性を示しました。

3.3 サンプル試験

図3 サンプル試験クロマトグラム

サンプル試験では、試験したゲルにアクリルアミドが存在することが明らかになり、平均検出量は0.231mg/Lでした。外部標準法を用いて計算した結果、ゲル中のアクリルアミド含有量は41.62ppmと決定されました。

4. 結論

この実験は、国家標準「GB/T 29659-2013 化粧品中のアクリルアミドの定量」を参照し、紫外検出器を備えたWayeal高性能液体クロマトグラフLC3400シリーズを使用して実施されました。実験結果は優れた精度を示しました。0.2mg/Lアクリルアミド標準溶液を6回連続注入した場合、保持時間の相対標準偏差（RSD）は0.019％、ピーク面積のRSDは0.386％でした。0.1〜5.0mg/Lの範囲内では、線形相関係数は0.99999を超え、優れた直線性を示しました。 サンプル溶液を6回連続分析した結果、保持時間の相対標準偏差（RSD）は0.077％、ピーク面積のRSDは0.342％であり、良好な再現性を示しました。サンプル中のアクリルアミド含有量は41.62ppmと決定されました。得られたすべてのデータは、標準方法に規定されている機器要件を満たしています。