ウェイアル原子吸光分析法を用いた、断熱ガラス乾燥剤におけるカリウム交換の分析

断熱ガラスの「見えない守護者」として機能する乾燥剤の性能は、結露のリスクとガラスユニットの耐用年数を直接決定します。吸着能力が基準を満たさない場合、ガラスパネル間に曇りや結露が発生し、断熱性が損なわれ、建物のエネルギー消費量が増加する可能性があります。

カリウム交換率、具体的にはカリウムイオン交換率は、3A分子篩粉末の品質と性能を評価するための重要な技術指標です。中国国家規格「3A分子篩」（GB/T 10504-2017）によると、3A分子篩は用途と形状に基づいて、押出成形品、球状、断熱ガラス用球状、粉末の4つのカテゴリーに分類されます。この規格では、粉末カテゴリーに対してのみカリウム交換率（≧40％）の技術要件が規定されており、成形タイプ（押出成形品または球状）にはそのような要件はありません。

本研究では、断熱ガラス用乾燥剤のカリウム交換率を測定するための原子吸光炎法を確立しました。実験結果は、酸化カリウムと酸化ナトリウムの両方について、線形相関係数が0.999を超えていることを示しています。この方法は正確で信頼性が高く、高感度であり、断熱ガラス乾燥剤のカリウム交換容量の品質管理試験に適しています。

キーワード：原子吸光、炎、断熱ガラス、乾燥剤、カリウム、ナトリウム。

1. 実験方法

1.1 機器構成

表1 原子吸光光度計の構成リスト

1.2 試薬と実験材料

1.2.1 酸化ナトリウム標準溶液（1mg/mL）：あらかじめ150℃で2時間乾燥させた塩化カリウム（一次標準物質）1.5830gを正確に秤量し、ビーカーに入れ、水を加えて溶解します。次に、1Lメスフラスコに移し、水を加えて標線まで希釈し、よく混合します。この標準溶液の濃度は1mg/mLです。

1.2.2 酸化カリウム標準溶液（1mg/mL）：あらかじめ150℃で2時間乾燥させた塩化ナトリウム（一次標準物質）1.8859gを正確に秤量し、ビーカーに入れ、水を加えて溶解します。次に、1Lメスフラスコに移します。水を加えて標線まで希釈し、よく混合します。この標準溶液の濃度は1mg/mLです。

1.2.3 過塩素酸

1.2.4 フッ化水素酸

1.2.5 塩酸：1+1

1.2.6 アンモニア水：GR

1.2.7 メチルレッド指示薬：0.2%

1.2.8 0.1mgの読み取り精度を持つ分析天秤

1.2.9 デジタルホットプレート

1.2.10 PTFEるつぼ

1.2.11 チャンバー抵抗炉

1.3 サンプル前処理

サンプルを100メッシュのふるいを通過するまで粉砕します。粉砕したサンプルを磁器るつぼに移し、チャンバー抵抗炉に入れます。室温から550℃まで徐々に炉を加熱し、この温度を1時間維持します。処理後、すぐにるつぼを取り出し、デシケーターに入れて室温まで冷却します。

処理済みのサンプル約0.2g（0.0001gの精度）をPTFEるつぼに正確に秤量します。少量の水で湿らせ、過塩素酸1mLとフッ化水素酸15mLを加えます。120℃のホットプレートに置き、過塩素酸の白煙が出るまで蒸発させます。取り出して冷却します。フッ化水素酸25mLを加え、サンプルが完全に溶解し、白煙がなくなるまで蒸発を続けます。取り出して冷却します。塩酸10mLと水20mLを加え、加熱して溶解し、250mLメスフラスコに移します。室温まで冷却し、水を加えて標線まで希釈し、よく混合し、分析のために保管します。この溶液約80mLをピペットで取り、メチルレッドを薄いピンク色になるまで加え、30分間弱火で煮沸します。アンモニア水を加えて色が黄色に変わったら、さらに15分間弱火を維持します。定量的にメスフラスコにろ過し、室温まで冷却し、水を加えて標線まで希釈し、よく混合します。ブランクサンプルについても同様の手順に従って分析します。

2. 結果と考察

2.1 元素のスペクトル条件

2.2 標準曲線試験

Kの標準曲線

Naの標準曲線

2.3 サンプルの分析結果

3. 注意

3.1 実験で使用するフッ化水素酸、過塩素酸、塩酸は非常に危険です。フッ化水素酸と過塩素酸は強酸化性で腐食性があり、塩酸は揮発性が高く腐食性があります。すべての試薬調製とサンプル消化は、ドラフトチャンバー内で行う必要があります。オペレーターは、吸入や皮膚や衣服との接触を避けるために、適切な個人用保護具（PPE）を着用する必要があります。

3.2 カリウムとナトリウムを検出する際は、バーナーヘッドを回転させて位置合わせを最適化する必要があります。カリウム測定の場合は、0.1mg/Lの標準液が0.0115 Absの吸光度を生成するまでバーナーヘッドを回転させます。ナトリウム測定の場合は、0.1 mg/Lの標準液が0.0307 Absの吸光度を生成するまでバーナーヘッドを回転させます。

4. 結論

本研究では、断熱ガラス用乾燥剤のカリウム交換率を測定するための炎原子吸光法（FAAS）を確立しました。実験結果は、酸化カリウム（K₂O）と酸化ナトリウム（Na₂O）の両方について、線形相関係数（R）が0.999を超えていることを示しています。この方法は正確で信頼性が高く安定しており、断熱ガラス乾燥剤のカリウム交換容量の品質管理試験に適しています。