ノバクロムノバ原子PC18コラムでダイメチルフマラートの検出

フマル酸ジメチルは、（E）-2-ブテン二酸ジメチル、トランス-ブテン二酸ジメチルとも呼ばれ、ジメチルマレイン酸としても知られています。一般的には防カビ剤Moldkiller No. 1として知られ、DMFと略されます。室温では白色の結晶または結晶性粉末として現れます。酢酸エチル、クロロホルム、アセトン、アルコールに可溶で、エーテルにわずかに溶け、水には非常にわずかに溶けます。DMFは、人体への腐食性とアレルギー性作用により毒性があります。臨床試験では、DMFの摂取が腸や内臓に腐食性損傷やアレルギー反応を引き起こすことが示されています。さらに、この物質が皮膚に接触すると、かゆみ、刺激、発赤、火傷などの症状を含む痛みを伴う接触性皮膚炎を引き起こす可能性があります。これは人間の健康に重大な脅威をもたらし、特に子供の成長と発達に有害です。フマル酸ジメチルは、かつて食品、飲料、飼料、漢方薬、化粧品、魚、肉、野菜、果物などのカビ、腐敗、昆虫の予防、および鮮度保持に広く使用されていました。現在では非食用物質に分類され、食品（小麦粉製品を含む）への使用は禁止されています。

参照規格：NY/T 1723-2009 食品中のフマル酸ジメチルの定量 - 高性能液体クロマトグラフィー。

1. 実験材料

1.1 メタノール：HPLCグレード

1.2 飲料サンプル

1.3 超純水

1.4 フマル酸ジメチル標準品

1.5 フィルター：孔径0.22μm

1.6 超音波洗浄器

1.7 2mLアンバーサンプルバイアル

1.8 2mL使い捨てシリンジ

1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL

2. 実験前処理

5 mg/L、10 mg/L、15 mg/L、20 mg/L、25 mg/L、50mg/Lの検量線濃度点を準備します。

NovaPre HLB SPEカラム（150mg/6mL）を使用してクリーンアップを行います。

1 活性化：使用前に、HLBカートリッジを6 mLのメタノールで、次に6 mLの水でコンディショニングします。

2. ローディング：飲料サンプル5mLのアリコートをカートリッジに通し、流出液を廃棄します。

3. 洗浄：カートリッジを5%メタノール水溶液5 mLで洗浄します。流出液を廃棄し、カートリッジを真空下で乾燥させます。

4. 溶出：カートリッジを80%メタノール水溶液5 mLで溶出させ、溶出液を回収します。（ローディングと溶出の全過程を通じて、流速は1mL/min以下に維持しました。）

5. 機器分析：溶出液を0.22μmメンブレンでろ過し、機器分析にかけます。

3. 試験条件

4. 実験結果

4.1 標準試験

4.2 添加サンプルクロマトグラム

添加回収結果

5. 結論

飲料中のフマル酸ジメチルの分析は、NovaChrom Nova Atom PC18カラム（4.6 × 250mm、5μm）を備えたWayeal LC3200シリーズ液体クロマトグラフを使用し、NovaChrom NovaPre-HLB固相抽出カラム（150mg/6mL）を用いた簡単なサンプル調製方法と組み合わせることで達成されました。この方法は、5mg/kgの添加レベルで98.98%の平均回収率を示し、優れたピーク形状を示しました。