NovaChrom NovaIC A1カラム（炭酸塩系）を用いた環境試料中の8種類の無機アニオンの定量

環境モニタリング、食品安全、および工業プロセス制御が進歩する時代において、微量イオンの精密分析は業界全体の目標となっています。HJ 84-2016規格に基づく亜硫酸イオンの検出に直面し、より高い応答と低い検出限界をお探しですか？当社の新しくアップグレードされた炭酸塩系用亜硫酸最適化カラムが、これらの要求に応えます。最適化された充填構造と高度な表面修飾技術により、このカラムはCS-5A-SP1と比較してイオン応答値と検出限界を大幅に向上させ、微量レベルの亜硫酸イオンの捕捉を可能にします。精度と効率性を重視して開発されたこのカラムは、水酸化物溶離液系でも特定のイオンを分離・検出できます。その幅広い適用性と優れたコストパフォーマンスは、非常に信頼性の高いデータの取得を可能にします。

本研究では、NovaChrom NovaIC A1（炭酸塩系）カラム（4.0 × 250 mm）を用いて、標準HJ 84-2016に準拠した水中の無機アニオンの定量方法を提示します。結果は参考として提供します。

キーワード：イオンクロマトグラフ、環境、表層水、無機アニオン、HJ84-2016

1. 実験

1. 主な機器と試薬

イオンクロマトグラフ：導電率検出器、アニオンサプレッサー、AS3100オートサンプラー。

分析カラム：NovaIC A1、4.0×250mm，5μm

ガードカラム：HS-5AG、4×30 mm

フッ化物標準溶液（1000mg/L）

塩化物標準溶液（1000mg/L）

亜硝酸塩標準溶液（1000mg/L）

臭化物標準溶液（1000mg/L）

リン酸塩標準溶液（1000mg/L）

硫酸塩標準溶液（1000mg/L）

亜硫酸ナトリウム標準原液（1000mg/L）

亜硫酸ナトリウム1.5750gを正確に量り、適量の水に溶解します。溶液を完全に1000mLメスフラスコに移します。亜硫酸イオンを安定化させるため（酸化を防ぐため）にホルムアルデヒド1mLを加えます。溶液を水で標線まで希釈し、よく混合します。溶液をポリエチレンボトルに移します。冷蔵（4℃以下）で、光を避け、密閉状態で最大1ヶ月間保存できます。

ホルムアルデヒド溶液（CH₂O）、40%アッセイ

亜硫酸ナトリウム（Na₂SO₃）、保証試薬（GR）

ディスポーザブルシリンジ（5mL）

水性ミクロポアメンブレンフィルター（0.45μm）

1.2 溶液の調製

1.2.1 標準中間溶液

フッ化物標準溶液0.5mL、塩化物標準原液10mL、臭化物標準原液0.5mL、亜硝酸塩標準原液0.5mL、硝酸塩標準原液5mL、リン酸塩標準原液2.5mL、亜硫酸塩標準原液2.5mL、硫酸塩標準原液10mLを正確にピペットで量り、50mLメスフラスコに入れます。水で標線まで希釈し、よく混合して、フッ化物10mg/L、塩化物200mg/L、臭化物10mg/L、亜硝酸塩10mg/L、硝酸塩100mg/L、リン酸塩50mg/L、亜硫酸塩50mg/L、硫酸塩200mg/Lを含む混合標準中間溶液を調製します。

1.2.2 一連の標準作業溶液

混合標準中間溶液1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL、20.0mLを順次、一連の100mLメスフラスコに正確にピペットで量ります。超純水で標線まで希釈し、よく混合して、濃度が異なる5つの混合標準作業溶液のシリーズを調製します。標準シリーズの具体的な濃度を表1に示します。

表1 標準曲線濃度勾配

1.3 機器の動作条件

表2

1.4 サンプル前処理

疎水性化合物、重金属、遷移金属イオンなどの干渉物質を含まない清浄な水サンプルについては、水性ミクロポアメンブレンシリンジフィルターを備えたディスポーザブルシリンジを使用して注入を行います。干渉物質を含む複雑な水サンプルについては、注入前に適切な前処理カートリッジで効果的な除去を行う必要があります。

2. 結果と考察

2.1 標準曲線の直線性検証

1.2.2節で調製した一連の標準作業溶液を、1.3節で指定された動作条件下で分析しました。得られた標準曲線の多重重ね合わせクロマトグラムを図1に示し、対応する線形プロットを図2に示しており、良好な直線性を示しています。

図1 標準溶液の重ね合わせクロマトグラム

表3 8つのイオンの直線性

2.2 検出限界（LOD）の検証

注入量が25μLの場合、この方法の検出限界は次のとおりです。フッ化物イオン0.006mg/L、塩化物イオン0.007mg/L、亜硝酸イオン0.016mg/L、臭化物イオン0.016mg/L、硝酸イオン0.016mg/L、リン酸イオン0.051mg/L、亜硫酸イオン0.046mg/L、硫酸イオン0.018mg/L。サンプルの試験結果を以下の図3と表4に示します。理論的な検出限界は、標準的な方法よりも優れています。

図2 LODのクロマトグラム

表4 検出限界（LOD）のデータ

2.3 サンプルおよび添加サンプル再現性試験

1.4節の手順に従って前処理し、低、中、高濃度のレベルで添加した表層水サンプルを、1.3節で指定された機器条件下で7回の繰り返し注入で分析しました。対応するクロマトグラムをそれぞれ図3、4、5に示します。得られた保持時間のRSD値は0.021%〜0.167%であり、ピーク面積は0.021%〜0.167%でした。すべてのイオンの添加回収率は91.1%〜105.3%の範囲内であり、優れた性能を示しました。

図3 低濃度添加表層水サンプルの再現性試験クロマトグラム

図4 図3 中濃度添加表層水サンプルの再現性試験クロマトグラム

図3 高濃度添加表層水サンプルの再現性試験クロマトグラム

3. 結論

本研究では、標準HJ 84-2016に準拠した水中の無機アニオンの定量に、NovaChrom NovaIC A1カラム（4.0 × 250 mm、5µm;、炭酸塩系）を使用しました。結果は優れた直線性および優れた検出限界を示しました。8つの無機アニオンの保持時間のRSD値は0.021%〜0.167%であり、ピーク面積のRSD値は0.111%〜0.959%でした。8つのすべてのイオンの添加回収率は91.1%〜105.3%の範囲内でした。NovaIC A1カラムは、水中の無機アニオンの分析に関する標準HJ 84-2016で指定されているすべての要件を完全に満たしています。