イオンクロマトグラフィーによる硫酸、塩酸、および硝酸中のアニオン含有量の測定

このアプリケーションノートでは、Wayealイオンクロマトグラフィーを用いて、濃硫酸、塩酸、硝酸中のアニオン含有量を測定する方法を紹介します。濃酸中の不純物イオンを測定する従来の化学滴定法は、時間がかかり信頼性に欠けるだけでなく、高純度硫酸、塩酸、硝酸の品質管理にはますます不十分になっています。さらに、硫酸、塩酸、硝酸は腐食性が高いため、作業者と環境の両方に大きな危険をもたらします。したがって、便利で、高感度で、信頼性の高い機器分析法を確立する必要があります。イオンクロマトグラフィーは、無機アニオンを測定するための好ましい方法です。このアプリケーションでは、最適化されたクロマトグラフィー条件を用いて、硫酸、塩酸、硝酸試薬中のアニオンを分析するための直接注入法を確立しました。このアプリケーションでは、最適化されたクロマトグラフィー条件を用いて、硫酸、塩酸、硝酸試薬中のアニオンを分析するための直接注入法を確立しました。98%濃硫酸、37%塩酸、68%濃硝酸中の不純物イオンを測定し、不純物イオンに対して良好なピーク形状、応答、分離を示し、これにより試験要件を満たしています。

キーワード: イオンクロマトグラフィー、濃塩酸、濃硫酸、濃硝酸。

1. 機器と試薬

1.1 イオンクロマトグラフィーの構成リスト

表1 イオンクロマトグラフィーの構成リスト

1.2 試薬標準物質

表2 試薬と標準物質のリスト

1.3 実験材料と補助機器

0.45μm シリンジフィルター（プレロード/カートリッジタイプ）

使い捨てシリンジ（5mL）

2. 実験方法

2.1 サンプル前処理

98%硫酸、37%塩酸、68%硝酸サンプルをそれぞれ適切な量だけメスフラスコに量り入れます。それぞれを超純水で200倍に希釈し、最終容量を100mLにします。0.45μm水性シリンジフィルターでろ過した後、サンプルは機器分析の準備が整います。

2.2 実験条件

アニオン分析のクロマトグラフィー条件

3. 実験結果

3.1 標準物質クロマトグラム

すべてのサンプル中のアニオンの測定は45分以内に完了し、良好なピーク形状、シグナル応答、分離が得られ、実験分析の要件を満たしています。

図1 混合標準検量線のオーバーレイクロマトグラム

3.2 直線性範囲

各イオン標準溶液を適量取り、検量線を作成します。直線性範囲は0.02～2mg/Lです。線形検出結果と既知の濃度との偏差は、最大許容偏差よりも小さく、R²は0.999以上であり、すべての成分について良好な直線性を示しています。表3 各イオンの直線性範囲

化合物

3.3 サンプル分析

3.3.1 98%硫酸サンプルの分析

200倍希釈した98%硫酸サンプルのテストクロマトグラム

200倍希釈した98%硫酸サンプルの部分拡大テストクロマトグラム

ターゲットイオン

200倍希釈した68%硝酸サンプルのテストクロマトグラム

200倍希釈した68%硝酸サンプルの部分拡大テストスペクトル

ターゲットイオン

200倍希釈した37%塩酸サンプルのテストクロマトグラム

200倍希釈した37%塩酸サンプルの部分拡大テストスペクトル

ターゲットイオン

データに基づくと、低い希釈率では、この方法は良好なクロマトグラフィーピーク形状を示し、線形相関係数はすべて0.999を超えていることがわかります。サンプルの含有量は以下のとおりです（注：NDは未検出を示し、「—」は現在の希釈率での含有量過負荷を示し、定量化は不可能です）。

サンプル名

このサンプル分析では、Wayealイオンクロマトグラフを使用して硫酸と硝酸中のアニオン含有量を測定しました。この方法は、低い希釈率でも品質管理要件を正確に監視できます。試験により、酸性化合物が確立された基準に準拠していることが保証され、製品の純度と安定性が向上し、不純物が下流の用途に影響を与えるのを防ぎます。また、製造中の原料、中間体、または副産物の残留レベルを評価し、プロセスの最適化と収率の向上に役立ちます。