GC6100 ガス染色体を用いた環境空気のBTEX化合物の測定

GC6100ガスクロマトグラフを用いた環境大気中のBTEX化合物の測定

BTEX化合物(またはベンゼン同族体) は、ベンゼンとその誘導体を指し、主にベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレン（BTEX）などの芳香族有機化合物を含みます。これらの物質は、工業生産、自動車排ガス、建設材料（塗料、コーティング、接着剤など）、日用品に広く存在します。BTEX化合物は、揮発性が高く、毒性が高いことが特徴です。特に、ベンゼンは国際がん研究機関（IARC）によってグループ1の発がん性物質に分類されています。長期間の曝露は、再生不良性貧血や白血病などの造血器疾患を引き起こす可能性があり、中枢神経系、生殖器系、胎児の発達にも深刻な影響を与える可能性があります。本実験では、「活性炭吸着/二硫化炭素脱着-ガスクロマトグラフィーによる環境大気中のBTEX化合物の測定」（HJ 584-2010）を参照し、ウェイエルのGC6100ガスクロマトグラフにFID検出器を搭載して、環境大気中のベンゼン系化合物の分析を行います。

キーワード: BTEX化合物、ガスクロマトグラフ、FID検出器、環境大気。

1. 実験方法

1.1 機器構成

表1 ガスクロマトグラフ構成リスト

1.2 実験材料と補助機器

8種類のベンゼン系化合物の標準原液（二硫化炭素中、100μg/mL）

二硫化炭素：GCグレード

窒素

水素発生器

空気発生器

1.3 試験条件

ガスクロマトグラフィーカラム：ワックスキャピラリーGCカラム、30m×0.32mm×0.5μm

温度プログラム：初期カラム温度：50℃（5分間保持）；昇温速度：5℃/min → 90℃（1分間保持）

キャリアガス：高純度窒素（N₂）

カラム流量：3mL/min

注入口温度：250℃

検出器温度：250℃

空気流量：300mL/min

水素流量：40mL/min

メイクアップガス流量：25mL/min

注入量：1μL

注入モード：スプリット注入、スプリット比5:1

1.4 溶液調製

1.4.1 ベンゼン系化合物の線形標準作業溶液

ベンゼン系標準原液（100μg/mL）を正確にピペットで採取し、二硫化炭素で希釈して、それぞれ0.5μg/mL、1.0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mLの質量濃度を持つ標準作業溶液を調製します。

1.4.2 ベンゼン系化合物のLOD溶液（0.1μg/mL）

ベンゼン系標準溶液（0.5μg/mL）を正確にピペットで採取し、二硫化炭素で溶解および希釈して、0.1μg/mLの濃度の検出限界（LOD）溶液を調製します。

2. 結果と考察

2.1 標準試料の定性分析

図1 二硫化炭素試薬のブランククロマトグラム

図2 ベンゼン系標準溶液（10μg/mL）のクロマトグラム

表2 ベンゼン系標準溶液（10μg/mL）のクロマトグラフィーパラメータ

注：上記のクロマトグラムに示すように、各ベンゼン化合物のクロマトグラフィーピークの分解能は1.5以上であり、実験分析の要件を満たしています。

2.2 再現性

図3 ベンゼン系標準溶液（10μg/mL）の再現性クロマトグラム

表3 ベンゼンのクロマトグラフィー再現性パラメータ

No.	成分	保持時間	ピーク面積
1	ベンゼン	3.121	32.320
2		3.121	32.395
3		3.123	32.715
4		3.123	32.244
5		3.122	32.180
6		3.123	32.558
平均	N/A	3.122	32.402
RSD（％）	N/A	0.031	0.622

表4 トルエンのクロマトグラフィー再現性パラメータ

No.	成分	保持時間	ピーク面積
1	トルエン	5.171	34.269
2		5.170	34.237
3		5.172	34.647
4		5.172	34.225
5		5.170	34.178
6		5.173	34.513
平均	N/A	5.171	34.345
RSD（％）	N/A	0.023	0.551

表5 エチルベンゼンのクロマトグラフィー再現性パラメータ

No.	成分	保持時間	ピーク面積
1	エチルベンゼン	7.755	34.984
2		7.756	34.960
3		7.756	35.422
4		7.757	34.936
5		7.756	34.761
6		7.756	35.345
平均	N/A	7.756	35.068
RSD（％）	N/A	0.008	0.735

表6 p-キシレンのクロマトグラフィー再現性パラメータ

No.	成分	保持時間	ピーク面積
1	p-キシレン	7.981	34.849
2		7.980	34.898
3		7.980	35.271
4		7.981	34.845
5		7.980	34.700
6		7.981	35.356
平均	N/A	7.980	34.970
RSD（％）	N/A	0.007	0.687

表7 m-キシレンのクロマトグラフィー再現性パラメータ

No.	成分	保持時間	ピーク面積
1	m-キシレン	8.183	35.231
2		8.182	35.284
3		8.184	35.731
4		8.183	35.270
5		8.183	35.218
6		8.184	35.682
平均	N/A	8.183	35.403
RSD（％）	N/A	0.009	0.670

表8 イソプロピルベンゼンのクロマトグラフィー再現性パラメータ

No.	成分	保持時間	ピーク面積
1	イソプロピルベンゼン	9.213	35.047
2		9.214	35.062
3		9.215	35.517
4		9.215	34.978
5		9.213	34.860
6		9.214	35.397
平均	N/A	9.214	35.143
RSD（％）	N/A	0.010	0.728

表9 o-キシレンのクロマトグラフィー再現性パラメータ

No.	成分	保持時間	ピーク面積
1	o-キシレン	9.527	35.342
2		9.527	35.329
3		9.529	35.769
4		9.527	35.251
5		9.526	35.112
6		9.527	35.658
平均	N/A	9.527	35.410
RSD（％）	N/A	0.010	0.710

表10 スチレンのクロマトグラフィー再現性パラメータ

No.	成分	保持時間	ピーク面積
1	スチレン	11.782	35.182
2		11.783	35.346
3		11.783	35.659
4		11.783	35.091
5		11.782	35.147
6		11.782	35.553
平均	N/A	11.782	35.330
RSD（％）	N/A	0.005	0.659

注：ベンゼン系標準溶液（10μg/mL）を6回繰り返し注入しました。すべてのターゲット化合物の保持時間のRSD値は0.040％未満であり、ピーク面積のRSD値はすべて0.74％未満であり、優れた再現性を示しています。

2.3 直線性

図4 ベンゼン系化合物の検量線と相関係数

注：本試験におけるベンゼン系化合物の検量線標準は、0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mLです。ベンゼン系標準溶液中のすべてのターゲット成分は、相関係数（R²）>0.999で優れた直線性を示し、分析要件を完全に満たしています。

2.4 検出限界

計算式：

ρ = (W-W0_)×V / Vnd_ρ:

空気中のターゲット化合物の質量濃度、mg/m ³。W: サンプル脱着溶液中の質量濃度（検量線から）、

μ g/mL。V: 脱着溶液の体積、mL。

₀: ブランク脱着溶液中の質量濃度（検量線から）、 μg/mL。V: 脱着溶液の体積、mL。

V

d: 標準状態（101.325 kPa、273.15K）でのサンプリング体積、L。図5 ベン

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