水中のBTEXをWayeal GC6100ガス染色体で測定する

水中のBTEXの測定は,炎電離検出器 (FID) とヘッドスペースサンプラーで構成されたアンフイ機器GC6100ガス染色体を使って行われました.標準方法"水質・ベンゼン同類の決定・ヘッドスペース/ガス染色体検査" (HJ 1067-2019) に基づいて.

キーワード:BTEX,ヘッドスペース,ガス染色体,FID検出器,水

1実験方法

1.1 計器配置

表 1 ガス染色体検査システムの構成リスト

1.2 実験用材料と設備

メタノール (1000μg/mL) の8 BTEXの標準原料溶液:商用で取得された認証された基準材料から調製. 4°C以下の温度で密閉して光から保護して保管する.

メタノール (50μg/mL) の8BTEXの標準溶液:標準原溶液の500μLのパイペットが水で10mLに稀釋された.この溶液は使用前に新鮮に調製された.

メタノール:染色体測定

塩化ナトリウム:GR (使用前に500°Cから550°Cで2時間熱します.室温まで冷却し,乾燥機に保管します.)

輸送ガス:高純度窒素

水素発電機

空気発電機

完全自動ヘッドスペースサンプラー,温度制御精度は ±1°Cである.

ヘッドスペースフーラ: ガラスヘッドスペースフーラ (20mL).

1.3 試験条件

1.3.1 ヘッドスペースサンプラーの基準条件

熱温:80°C

熱する時間: 30分

インジェクションバルブ温度: 100°C

トランスファーライン温度: 100°C

注射容量: 1.0mL (サンプルループ)

1.3.2 ガス染色体の基準条件

柱:ワックス毛細柱,30m×0.32mm×0.5μm

温度プログラム: 40°C (5分待機) → 5°C/分 → 90°C (5分待機)

コラム流量:2mL/min

インジェクションポート温度: 200°C

検出器の温度: 250°C

空気の流量: 300mL/min

水素流量: 40mL/min

メイクアップ流量: 25 ml/min

分裂 注入: 分裂比101

1.4 溶液の調製

1.4.1 BTEXの線形校正基準

カリブレーション基準の準備: 7つのヘッドスペースのボトルに 3g の塩化ナトリウムを事前に加えます. その後,順番に 10.0mL, 10.0mL, 10.0mL, 9.8mL, 9.6mL, 9.2mL,および 7.6mL の水を加えます.,その後,標準作業溶液の5.00μL,20.0μL,50.0μL,0.20mL,0.40mL,0.80mL,および2.40mLをパイペットを使用して順次加算する.0 の目標化合物濃度を持つ標準シリーズを準備します0.025mg/L, 0.100mg/L, 0.250mg/L, 1.00mg/L, 2mg/L, 4mg/L,および 12mg/L

1.4.2 BTEXLOD標準 (0.025μg/ml)

BTEX標準作業溶液 (50μg/mL) の適量のピペットを出し,水で稀釋し,0.025μg/mLの濃度でLOD標準を調製する.

2結果と議論

2.1 標準比較による質的分析

図1 空白色素描図

図2 BTEX標準溶液の染色図 (1μg/mL)

表 2 BTEX標準溶液の染色体測定パラメータ (1μg/mL)

注:上記の染色体図で示したように,BTEXのすべての構成要素の解像度は1より大きい.5分析目的の要件を満たしている.

2.2 線形性

図 3 BTEX 標準曲線と相関系数

注:この試験におけるBTEX分析のための標準作業曲線の濃度は0.025μg/mLである、0.100μg/mL、0.250μg/mL、1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. BTEX標準溶液のすべての成分は,相関係数 (R) が0を超える優れた線性を示した.999分析用アプリケーションの要件を満たす.

2.3 精度

BTEX標準溶液 (0.025μg/mL) の染色体図

図5 BTEX標準溶液 (2μg/mL) の染色図

BTEX標準溶液 (10μg/mL) の染色体図

表 3 水中のBTEXの精度結果

注: BTEX混合型標準サンプルで,濃度0.025μg/mL,2μg/mL,10μg/mLで6回の複製測定が行われた.相対標準偏差 (RSDs) は0 でした.9%すべての化合物の色素学的ピークの相対偏差は標準要求を満たした.

2.4 検出限界

図7 BTEX LOD標準の染色体 (0.025μg/mL)

表 4 各BTEX化合物のLODとLOQ

BTEX 標準溶液 (0.025 μg/mL) は8回繰り返し注入されました. 計算に基づいて,サンプル容量が 10.0 mL のとき,この方法の LOD は 1μg/L から 2μg/L までです.LOQは4μg/Lから8μg/Lまで標準要求を満たしている.

2.5 試料検査

図 8 表面水サンプルの染色図

3gの塩化ナトリウムをヘッドスペースのボトルに前もって加えました.その後,表面水サンプル10mlをボトルにパイペットして,すぐに密封し,混合するために慎重に揺れました.分析後,BTEX は表面水サンプルで検出されなかった.

2.6 スパイク回復試験

図9 表面水のスペイクサンプルの染色図

表 5 表面水のピーク回収

0.5μg/mLのスパイクされた表面水サンプルが6回複製で分析され,スパイク回復範囲は99.0%から107.4%であった.

3結論

分析は,炎イオン化検出器 (FID) とヘッドスペースオートサンプラーを装備したWayeal GC6100ガス染色体を使って水中のBTEXを決定した.BTEX 構成要素のピーク間の解像度が 1 を超えたことが示されました..5BTEXの標準作業曲線で,濃度範囲は0.025〜12μg/mLで,0以上の相関係数 (R) で優れた線形性を示した.999精度,LOD,LOQ,ピーク復元結果を含むすべての検証パラメータは,標準仕様に適合する.水サンプルにおけるBTEXの信頼性のある決定に適した方法の確認.