エチルマルトール含有量の決定 (Wayeal LCMS-TQ9200液体染色体検査・タンデム質量スペクトロメトリシステム)

エチルマルトールは,食品製品における甘い,果実の色,クリーム色の音の濃縮と調和を図る高効率で広範な味覚強化剤と調節剤として食品産業で広く使用されています.食品添加物の使用に関する中国の国家食品安全基準 (GB 2760‐2024) に基づいて特定の食品カテゴリにおける生産ニーズに応じて,適切なレベルでのエチルマルトールの使用は許可されています.

しかし,エチルマルトルは,油の酸化味を効果的に隠し,味を高めることができるので,食品の植物油に無許可の添加を伴う 繰り返し発生した事件がありますしたがって,正確な,敏感な,エチルマルトルの違法な添加をソヤ豆油や他の食用油に監視するための効率的な分析方法が,食品の安全性を確保するために重要な実用的な重要性を持っています消費者の権利を守り,市場秩序を維持する.

ソヤ豆油は,主にトリグリセリド,自由脂肪酸,リン脂,天然トコフェロールからなる複雑なマトリックス組成を有します.これらの共存するコンポーネントは,分析中に重要なマトリックス干渉を引き起こす可能性があります.標的分析物エチルマルトールの検出に深刻な影響を与える.液体染色体 - タンデム質量スペクトロメトリは,液体染色体による優れた分離能力と,タンデム質量スペクトロメトリーの高い選択性と高い感度を組み合わせますこの技術は,食品に含まれる違法添加物の痕跡を分析し特定するための強力なツールになりました.

キーワード:LCMS,大豆油,エチルマルトール

1道具と反応剤

1.1 LCMSの構成リスト

表 1 計器配置リスト

1.2 反応剤と基準

表 2 反応剤と基準表

1.3 実験用材料と補助機器

超音波クリーナー

渦巻きミキサー

高速遠心機

2実験方法

2.1 液体染色体検査条件

コラム:C18,1.7 μm,2.1×50 mm

移動段階:A:水中の0.1%のカミソリ酸;B:メタノール中の0.1%のカミソリ酸

流量: 0.3 mL/min

コラム温度: 40 °C

注入体積: 2μL

2.2 前処理方法

10gのサンプルを精密に重量化して (0.01gの精度) 50mLのポリプロピレン遠心管に移動します.ピペットを使って精密に10mLのメタノールを加え,2分間渦巻きします.そして9で遠心分離4°Cで10分間,000rpm/min.上位物質を20mlの段階式詰め込み試験管に移す.残りの油層をさらに10mLのメタノールで抽出することを繰り返す.スーパーナタントを組み合わせる溶液を微孔膜 (0.22μm,有機相) を過濾し,液体染色体とタンデム質量スペクトロメトリ分析に使用する.

2.3 溶液の調製

2.3.1 エチルマルトル標準溶液: 100μg/mL

2.3.2 エチルマルトールの標準作業溶液:エチルマルトール標準原料溶液をメタノールで段階的に希釈し,標準溶液を1.25μg/mL,2.5μg/mL,5μg/mL,25μg/mL,および50μg/mLの濃度で調製する.10g を正確に重量化します (精度は0です).01 g) 試験サンプルに対応する陰性サンプルから,各標準溶液の200μLを別々に加え,試験サンプルと同時処理して抽出します.12 の最終濃度で準備されます..5ng/mL,25ng/mL,50ng/mL,250ng/mL,および500ng/mL.これらの溶液を使用直前に準備する.

2.3.3 0.1%のカビ酸水溶液:1mLのカビ酸を水で 1000mLに稀釋し,使用前に膜 (0.22μm,水性段階) を過濾します.

2.3.4 メタノール溶液中の0.1%のカビ酸:1mLのカビ酸をメタノールで1000mLに稀釋し,使用前に膜 (0.22μm,有機段階) を過濾します.

3実験の結果

3.1 標準色素図

エチルマルトール含有量の決定は7分以内に完了し,ピーク形と化合物反応が良好で,実験分析の要件を満たした.

図 1 エチルマルトール染色体 (250ng/mL)

3.2 線形範囲

標準曲線は,エチルマルトール標準溶液のシリアル稀释によって作成されました.線形範囲は12.5 〜 500ng/mLでした.線形検出結果と既知の濃度との間の偏差が最大許容される偏差を下回るすべてのR2値は0を超えました9999優れた線形性を示しています

表 3 線性範囲 化合物表

図 2 化合物の線形性結果

3.3 LODとLOQ

この方法では,12.5ng/mLのエチルマルトールの信号/ノイズ比 (S/N) は10より大幅に大きい.S/N = 10を定量化理論限界 (LOQ) として定義すると,S/N = 3 は,理論的検出限界 (LOD) と定義される.計算された検出限界 (LOD) は1.07ng/mLで,定量化限界 (LOQ) は3.56ng/mLである.

表 4 化合物のLOQとLOQ

化合物	シグナル/ノイズ比 (S/N)	検出限界 (ng/mL)	量制限 (ng/mL)
エチルマルトール	35.079	1.07	3.56

図 3 化合物のクロマトグラム LOQ

3.4 精度

エチルマルトール標準溶液に白溶液と陰性サンプルを採取し,最終濃度25ng/mLを調製し,精度を評価するために7回連続注入する.結果は以下の表に示されています.エチルマルトールのRSDは3%以内であり,標準精度要求 ≤15%を満たした.

表 5 化合物の精度

化合物	サンプル	RSD
エチルマルトール	メタノール	2.407%
	添加された大豆油	2.915%

図 4 メタノール濃縮サンプルの精度染色図

図 5 豆油の塩分塩分分分別

3.5 回復率

100μg/mL のエチルマルトール標準溶液を大豆油で25ng/mLまで稀释した.サンプルを予備処理,抽出,フィルタリングした後,回復率を比較するために7回の連続注射が行われました.結果は下記の表に示されています.エチルマルトールの回収率は102.53%で,80%~120%の受け入れられる回収範囲に達しています.

表 6 化合物の回収率

化合物	スピーク濃度 (ng/mL)	回復 (%)
エチルマルトール	25	102.53%

3.6 空白残留物

標準曲線の最高点 (500ng/mL) を注入した後,空白反応剤を注入した.計算後に空白転移は検出されなかった.

図6 空白残留色素図

3.7 サンプル試験

前処理後,あるブランドの大豆油のサンプルを注入し,標的化合物は検出されなかった.

図7 試料検査染色体

4結論

この方法では,大豆油中のエチルマルトールの測定のために,Wayeal's LCMS-TQ9200液体染色体とタンデム質量スペクトロメトリシステムを使用しています.データは,メソッドの染色体ピークは,尾根なしで良いピーク形を示しています.線形相関係数は全て0より大きい.9999高濃度サンプルでは,システム転送は観察されなかった.これらの結果は,この方法が,WayealのLC-MS/MSシステムで装備されている標本における標的分析物質の定量および定量的検出の通常の要件を満たす.

TQ9200 液体染色体質量スペクトロメトリ (LC-MS/MS) システム

LC3400 高インジェクション重複性Hplc液体染色体計 75MPa

製薬産業における 42MPa 単極高圧HPLCシステム