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飼料添加物中のグアニジノ酢酸および不純物含有量のワニイオンクロマトグラフィーによる測定

2026-04-09

この申請書には,飼料添加物におけるグアニディノオセアシドおよび関連汚れを決定するために,Wayealイオン染色体系の使用について説明されています.飼料添加物の主な機能は,微量補給によって飼料の性能を向上させ,家畜の生産効率を向上させることである..

飼料添加物の組成は,安全性,有効性,法令の遵守を保証するために非常に厳格な管理の対象となります.製品説明書と動物の栄養要求に基づいて正確な割合で過剰な添加は毒性を引き起こすが,不十分な添加は効果を欠く.違法な添加は厳禁である.

飼料と添加物の管理に関する規則によるとホルモン,未承認の化学物質,獣医薬の原材料は厳禁です飼料の品質管理は,原材料と成品の両方の試験を通じて確保されます.正確な含有量決定は,企業のための技術データサポートを提供します.

キーワード:イオン染色体,紫外線検出器,飼料添加物

1道具と反応剤

1.1 イオン染色体計の配置リスト

表 1 計器配置リスト

違う違う	モジュール式	Qty
1	IC6200 シリーズイオン染色体検査システム	1
2	AS3100 オートサンプラー	1
3	スマートラボ CDS 2.0 クロマトグラフィーワークステーション	1
4	MS-5C-P2,4.6×250mm	1

1.2 反応剤と基準

表 2 反応剤と基準リスト

違う違う	反応剤 / 規格	純度
1	グアニディノエセト酸 (GAA) の液体基準	507.03 mg/L
2	シアナミド液体基準	1081.29 mg/L
3	ディシアンダイアミド液体基準	1107.72 mg/L
4	グリシン液体基準	1344.10 mg/L

1.3 実験用材料と補助機器

前記注入注射器フィルター,水素性,0.45μm

注射器 (20ml)

2実験方法

2.1 サンプル予備処理

乾燥した試料の0.2gを250mlのカップに正確に重量化します.超純水100mlを加え,超音波浴に30分置きます.この抽出手順を3〜4回繰り返します.組み合わせた抽出物を量的に1000mlの体積コラボに移す.超純水で標識まで稀釋し,徹底的に混ぜます.準備されたサンプル溶液は,稀釋せずに,10倍稀釋した後も使用されます.各溶液の適切な部分は,.22μmの膜フィルターで,分析用儀器に注入する前に.

2.2 実験条件

表 3 染色体検査状態

クロマトグラフィック・コラム	MS-5C-P2,4.6 × 250 mm
エルーエント	MSA グラデントエルーション 8°35 mM
流量	1mL/分
実行時間	60分
注射量	10μL
コラム温度	40 °C
細胞温度	45 °C
波長	200nm

3実験の結果

3.1 標準色素図

分析は60分以内に完了し,良質な線形性と優れた線形重複性を示しています.検出限界 (LOD) と定量化限界 (LOQ) は良好です.試料の繰り返し度は満足のいく試験要件を満たしている.

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図1 カリブレーション標準の重複染色体

3.2 線形範囲

標準溶液の適量量を採取し,調度曲線を構築するために稀释した.線形性試験の結果の既知の濃度からの偏差は最大許容される偏差範囲内であった.関連系数 (R) はすべての分析物に対して0.999以上であり,優れた線性を示しています.

表 4 各アナライトの線形範囲

アナライト	線形範囲	関連系数 (R)
グアニディノエセト酸	10~100mg/L	0.99994
シアナミド	2.580mg/L	0.99996
ディキンダイアミド	0.1 ¥1mg/L	0.99919
グリシン	5~100mg/L	1.00000

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図 2 各アナライトの線形性結果

3.3 直線性重複性試験

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図 3 繰り返し性試験のための最低校正基準 (S1) の8回の連続注射の重複染色体図.

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図 4 繰り返し性試験のためのミッドポイント校正標準 (S3) の8回の連続注射の重複染色体

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図5 繰り返し性試験のための最高校正基準 (S7) の8回の連続注射の重複染色体

表 5 カリブレーション曲線の繰り返し性試験データ

化合物	カリブレーションポイント	保持時間 (分) RSD (%)	ピークエリア (μS*s) RSD (%)
グアニディノエセト酸	S1	0.282	0.28
	S3	0.22	0.754
	S6	0.284	0.28
シアナミド	S1	0.268	0.143
	S3	0.257	0.046
	S6	0.352	0.118
ディキンダイアミド	S1	0.811	0.396
	S3	0.706	0.043
	S6	0.906	0.027
グリシン	S1	0.221	0.263
	S3	0.171	0.101
	S6	0.232	0.035

3.4 検知限界 (LOD) 試験

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グアニディノエセティック酸の検出限界試験の6図

表 6 グアニディノエステン酸の検出限度 (LOD) と定量化限度 (LOQ) の試験データ

化合物	濃度 ((mg/L)	シグナル/ノイズ比 (S/N)	ピーク高さ (μS)	騒音 (μS)	理論的なLOD (mg/L)	理論的なLOQ (mg/L)
グアニディノエセト酸	0.01	34.844	0.124	0.007	0.001	0.003

3.5 不浄物に対するLODとLOQ試験

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図7 汚れのLODとLOQ試験

表 7 不浄物に関するLODとLOQ試験データ

化合物	濃度 (mg/L)	信号とノイズ比	ピーク高さ (μS)	騒音 (μS)	理論的なLOD (mg/L)	理論的なLOQ (mg/L)
シアナミド	0.25	20.436	0.057	0.006	0.037	0.122
ディキンダイアミド	0.05	74.434	0.206	0.006	0.002	0.007
グリシン	2	27.124	0.075	0.006	0.221	0.737

3.6 試料含有量および重複性試験の染色体図

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図8 希釈されていない飼料添加物の8回の連続注入の染色体図

表 8 調節されていない飼料添加物のサンプルに関する試験データ

サンプル名	アナライト	サンプル重量 (g)	最終容量 (mL)	結果 (mg/L)	含有量 (g/kg)	保持時間 RSD (%)	ピークエリア (μS·s) RSD (%)
飼料添加物	シアナミド	0.2	1000	検出されていません	検出されていません	/	/
	ディキンダイアミド	0.2	1000	0.099	0.495	0.397	0.44
	グリシン	0.2	1000	検出されていません	検出されていません	/	/

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図9 10倍稀释された飼料添加物のサンプルを連続して8回注入した染色体図

表 9 10 倍稀释された飼料添加物サンプルの試験データ

サンプル名	アナライト	サンプル重量 (g)	最終容量 (mL)	希釈因子	結果 (mg/L)	含有量 (g/kg)	保持時間 RSD (%)	ピークエリア (μS·s) RSD (%)
10倍稀释された飼料添加物サンプル	グアニディノエセト酸	0.2	1000	10	18.61	930.5	0.083	0.637

4結論

この研究では,ワイールイオン染色体系を用いて,飼料添加物におけるグアニディノエセティック酸および関連汚れの含有量を決定しました. This method enables accurate quantification of the target analytes in feed additives and can verify whether their addition complies with the Regulations on the Administration of Feeds and Feed Additives分析物含有量に対する正確な制御を提供することで,この方法は企業に技術データサポートを提供します.

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