2026-02-04
このアプリケーションノートでは,Wayealのイオン染色体系を用いた GB 5009.256-2025 の方法2に従って食品中の多重リン酸塩の測定を紹介しています.
リン酸塩 を 過剰 に 摂取 する なら,体 の リン酸 カルシウム 代謝 が 乱れ,ミネラル の 吸収 が 損なわれ,他の 健康 問題 が 起こっ て い ます.正確な検出は,企業に添加物の使用を科学的に制御するのに役立ちます食品の質と安全性をバランスさせ,配合を最適化するためのデータサポートを提供します.
キーワード:イオン染色体,アニオン,食べ物
1道具と代理人
1.1 イオン染色体計の配置リスト
表 1 計器配置リスト
|
違う 違う |
モジュール式 |
Qty |
|
1 |
IC6200 導電感探知器を搭載したイオン染色体 |
1 |
|
2 |
AS3100 オートサンプラー |
1 |
|
3 |
スマートラボ CDS 2.0 クロマトグラフィー ワークステーション |
1 |
|
4 |
HS-9A-PP 4.0*250mm |
1 |
1.2 反応剤と基準
表 2 反応剤と基準のリスト
|
違う 違う |
反応剤 と 基準 |
純度 |
|
1 |
水中のリン酸イオン (1000mg/L) |
1000mg/L |
1.3 実験用材料と補助機器
缶詰の注射器型水利性フィルター (0.45μm)
インジェクター (20ml)
2実験方法
2.1 サンプル予備処理
試料の1〜2g (精度0.001g) を50mlの色測定管に重量化します.100mmol/Lのナトリウムヒドロキシード溶液の22.5mLを加えます. 1分間渦巻き混合します.超音波で80°Cで30分間抽出する部屋温度に冷却した後,超純粋な水で50mlまで稀釋し,徹底的に混ぜます.全溶液を50mlの遠心分離チューブに移動し,8で遠心分離します5分間,50000回転/分. 5mlの超生体液を50mlの色測定管に測定し,1mlの30%の窒素酸を添加し,渦を混ぜます. 90度の水浴にチューブを置きます. °C について± 5 °温室温室まで温め,60分間熱します.熱した後,チューブを取り出し,冷たい水浴で室温まで冷却します.最後に水で標識まで薄め,よく混ぜます.
溶液の2mlを10mLの遠心分離チューブにパイペットして,超純水で標識まで稀釋します. °Cと8で000 5分間 超生体を取り出し,0を通す.45μフィルター膜から適切な量のフィルタを採取して 計測します
注: 元の標準方法では,50mmol/Lのナトリウムヒドロキシード溶液の45mLを別々に追加します.この試験では,増量の大きさに起因する体積調整を容易にするため,抽出溶液は22に変更されました100mmol/Lのナトリウムヒドロキシード溶液の5mlを別々に追加する.この変更は実験結果の有効性を影響しない.
2.2 実験条件
表 3 アニオン試験条件
|
列 |
HS-9A-PP,4.0 × 250 mm |
|
エルーエント |
30mmol/L KOH (イソクラティック) |
|
流量 |
1mL/分 |
|
操作時間 |
30分 |
|
注射量 |
100μL |
|
コラム温度 |
30 °C |
|
細胞温度 |
35 °C |
|
抑制電流 |
90mA |
3実験の結果
3.1 標準色素学
GB 5009.256-2025 の方法 2 による食品中の多重リン酸塩の測定は 30 分以内に完了しました.試験結果は良好な線形性と線形重複性を示しました.優れた検出と定量化限界満足のいく精度,強いサンプル重複性,信頼性の高いサンプル並列性,一貫したピークサンプル重複性,優れた回復率.すべての性能指標は,GB 5009に規定する要件を満たす..256-2025 食品中の多重リン酸塩の測定
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標準曲線の重複染色体図
3.2 線形範囲
適量の標準溶液を採取し,調度曲線を準備するために稀釋する.線形検出結果と既知の濃度との間の偏差は最大許容される偏差よりも小さいR値が0以上の場合999, それぞれの構成要素の優れた線形性を示します.
表 4 リン酸イオンにおける線形範囲表
|
解析イオン |
線形範囲 |
線形相関系数 (R) |
|
リン酸イオン |
0.05〜20mg/L |
0.99971 |
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リン酸イオンの線形性結果
3.3 直線性重複性試験
標準曲線低値点S1の重複性試験染色体図 7回の連続注射
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標準曲線の中央値点S4の重複性試験染色体 7回の連続注射
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標準曲線高値点S7の重複性試験染色体図 7回の連続注射
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カリブレーション曲線の重複性試験データ
|
複合名 |
リン酸イオン |
|
|
標準曲線点 |
保持時間 (分) RSD (%) |
ピークエリア (μS*s) RSD (%) |
|
S1 |
0.482 |
0.687 |
|
S4 |
0.133 |
0.342 |
|
S7 |
0.492 |
0.755 |
3.4 LOD試験
LOD試験染色体
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LOD試験データ
|
化合物 |
濃度 (mg/L) |
SNR |
ピーク高さ (μS) |
騒音 (μS) |
理論的なLOD (mg/L) |
理論的なLOD (g/kg) |
理論的なLOQ (mg/L) |
理論的なLOQ (g/kg) |
|
リン酸イオン |
0.01 |
13.793 |
0.005 |
0.001 |
0.0022 |
0.003 |
0.0073 |
0.009 |
3.5 精度試験
2つの独立した検査の重複染色体図
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精度試験データ
|
複合名 |
濃度 (mg/L) |
平均 (mg/L) |
絶対 的 な 違い |
% (%) |
|
リン酸イオン |
3.403 |
3.402 |
0.002 |
0.06 |
|
3.401 |
3.6 試験用空白サンプル染色体
空白サンプル検査染色体
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空のサンプル試験データ
|
複合名 |
濃度 (mg/L) |
シグナル/ノイズ比 (S/N) |
ピーク高さ (μS) |
騒音 (μS) |
|
リン酸イオン |
0.013 |
15.330 |
0.013 |
0.002 |
3.7 標本並行性及び重複性試験染色体図
凍結したキャベツの並列サンプル1 (8回の注射) の上層染色体図
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凍結したガキの重複染色体 2対称サンプル (8注射)
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凍結したエビの試験データ
|
サンプル名 |
濃度 (mg/L) |
サンプル重量 (g) |
希釈量 (ml) |
希釈因子 |
結果 (g/kg) |
平均 (g/kg) |
絶対差 (%) |
% (%) |
保持時間のRSD (分) (%) |
ピークエリアのRSD (μS*s) (%) |
|
凍結したガリガリ並行サンプル1 |
2.836 |
1.7365 |
50 |
50 |
4.064 |
4.057 |
0.015 |
0.37 |
0.097 |
0.934 |
|
凍結したガキの並行サンプル2 |
2.622 |
1.6108 |
50 |
50 |
4.049 |
0.088 |
0.515 |
3.8 試料のスペイクとスペイク重複性試験
50%のピークした冷凍ガキの重複染色体 (8回の注射)
![]()
50%のピークレベル 冷凍ガキの重複性試験データ
|
化合物 |
リン酸イオン |
|
|
シリアルナンバー |
保存時間 (分) |
ピークエリア (μS*s) |
|
1 |
16.493 |
148.225 |
|
2 |
16.523 |
148.582 |
|
3 |
16.543 |
148.628 |
|
4 |
16.557 |
148.806 |
|
5 |
16.556 |
149.562 |
|
6 |
16.573 |
148.875 |
|
7 |
16.585 |
149.009 |
|
8 |
16.593 |
148.798 |
|
平均 |
16.553 |
148.811 |
|
RSD (%) |
0.2 |
0.259 |
100% スパイクレベル (8回の注射) の冷凍ガキの重複染色体
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100%のピークレベルで冷凍されたガリガリに対する重複性試験データ
|
複合名 |
リン酸イオン |
|
|
シリアルナンバー |
保存時間 (分) |
ピークエリア (μS·s) |
|
1 |
16.517 |
191.367 |
|
2 |
16.527 |
190.92 |
|
3 |
16.542 |
190.963 |
|
4 |
16.52 |
191.291 |
|
5 |
16.533 |
191.519 |
|
6 |
16.511 |
191.187 |
|
7 |
16.535 |
191.535 |
|
8 |
16.538 |
191.435 |
|
平均 |
16.528 |
191.277 |
|
RSD (%) |
0.066 |
0.124 |
150%のピークレベル (8回の注射) の冷凍ガキの重複染色体
![]()
150%のピークレベルで冷凍されたガキの複製性試験データ
|
化合物 |
リン酸イオン |
|
|
違う 違う |
保存時間 (分) |
ピークエリア (μS*s) |
|
1 |
16.506 |
230.087 |
|
2 |
16.506 |
230.749 |
|
3 |
16.497 |
230.363 |
|
4 |
16.498 |
230.513 |
|
5 |
16.464 |
230.610 |
|
6 |
16.468 |
230.497 |
|
7 |
16.483 |
230.516 |
|
8 |
16.477 |
231.089 |
|
平均 |
16.487 |
230.553 |
|
RSD (%) |
0.101 |
0.126 |
凍結したガキのスパイキングテストデータ
|
複合名 |
スパイクタイプ |
試験濃度 (mg/L) |
最終巻 (L) |
希釈因子 |
サンプル重量 (g) |
スピーク量 (μg) |
背景値 (μg) |
スパイク回復 (%) |
|
リン酸イオン |
50% スパイク |
4.187 |
0.05 |
50 |
1.6905 |
3600 |
6790 |
102.15 |
|
リン酸イオン |
100% スパイク |
5.382 |
0.05 |
50 |
1.5948 |
7200 |
6790 |
92.57 |
|
リン酸イオン |
150% スパイク |
6.488 |
0.05 |
50 |
1.6250 |
10000 |
6790 |
94.30 |
提供されたデータに基づいて,染色体ピークは良好な形を示し,線形相関係数はすべて0以上である.999食品中のリン酸塩の測定は,ノバクロームの水素酸化染色体列 (HS-9A-PP, 4 × 250mm, 9μm) を用いて行われました.GB5009 に規定する第2の方法.256-2025 食品中の多重リン酸塩の測定のために.実験結果は,第2の方法が優れた線形性と線形再現性を示していることを示しています.検出限界値も示しています (0.003g/kg),定量化限界 (0.009g/kg),精度.この方法は,良い繰り返し性,サンプルの並行性,優れたピーク回復率を示しています.検知限界と定量化限界の両方が標準要求値0のかなり下にあります.試料の再現性におけるピーク領域のRSDは0.515%から0.934%に及びました.試料の繰り返しの条件で得られた2つの独立した測定値の絶対差は0でした.精度試験では,繰り返し可能な条件で得られた2つの独立した測定値の絶対差は,精度平均の0.06%であった.標準要求の15%を超えない復元率は92.57%から102.15%に及びました.この方法は,食品中の複数のリン酸塩の決定のためのGB5009.256-2025の要件を満たしています.
4結論
この分析は,GB5009.256-2025の方法2に従って食品中の多重リン酸塩を決定するために,Wayealイオン染色体を用いて実施された.この方法により,食品中のリン酸含有量を正確に量化できる.国内規格 (GB 5009.256-2025など) に準拠していることを確認する.食品安全規制システムの整合性を支持する.
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