2025-07-29
鶏肉におけるキノロン抗生物質残留物の決定 Wayeal®のLCMS-TQ9200液体染色体質量スペクトロメトリ (LC-MS/MS) システム
China's National Food Safety Standard "GB 31650-2019 Maximum Residue Limits for Veterinary Drugs in Foods" specifies the maximum residue limits (MRLs) of certain quinolone antibiotics in animal-derived food productsさらに",GB 31658.17-2021 食品安全に関する国家標準 - テトラサイクリン決定" Sulfonamides and Quinolones Residues in Foods of Animal Origin by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry" specifies the LC-MS/MS analytical method and corresponding limits of quantification (LOQs) for 13 quinolone antibiotics. This application note presents the successfully validated results for the analysis of 13 quinolone antibiotic residues in chicken meat using Wayeal's LCMS-TQ9200 triple quadrupole liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) system.
キーワード:LC-MS/MS,キノロン,獣医薬の残留物,食品安全
Wayeal LCMS-TQ9200 液体染色体-タンデム質量スペクトロメトリシステム
液体染色体検査方法
クロマトグラフィー列:C18 3.0x100mm
移動相:A:0.1%の甲酸メタノール,B:0.1%の甲酸溶液
流量: 0.4mL/分
コラム温度: 45°C
インジェクション体積: 3μL
マススペクトロメトリ方法
表 1 マススペクトロメトリ イオン源パラメータ
| イオン源 | ESI,正イオンモード |
| イオン源電圧 | 5500V |
| 溶解ガス流量 | 18000mL/分 |
| ネブライザーのガス流量 | 2000mL/分 |
| カーテンガス流量 | 5000mL/分 |
| 衝突ガス流量 | 800μL/分 |
| 溶解温度 | 450°C |
| カーテンガス温度 | 150°C |
表 2 各化合物の質量スペクトロメトリパラメータ
| 化合物 | Q1 | Q3 | クラスターを切り離す可能性 (V) | 衝突エネルギー (V) |
| オキシリン酸 | 262.1 | 244* | 100 | 25 |
| 160 | 100 | 50 | ||
| フルメクイン | 262.1 | 202 | 115 | 44 |
| 244.1* | 115 | 24 | ||
| ノルフロキサシン | 320.1 | 302.1* | 90 | 27 |
| 233.2 | 90 | 33 | ||
| エノキサシン | 321.2 | 234 | 100 | 38 |
| 303* | 100 | 30 | ||
| シプロフロキサシン | 332.2 | 231 | 100 | 49 |
| 288 | 100 | 25 | ||
| ペフロキサシン | 334.1 | 316* | 110 | 29 |
| 233.2 | 110 | 35 | ||
| ロメフロキサシン | 352.1 | 265.1* | 110 | 31 |
| 334 | 110 | 29 | ||
| ダノフロキサシン | 358.1 | 340.1* | 100 | 32 |
| 283.1 | 100 | 32 | ||
| エノフロキサシン | 360.2 | 316.1 | 110 | 27 |
| 245.1* | 110 | 38 | ||
| オフロキサシン | 362.1 | 318.3 | 75 | 25 |
| 261.2* | 75 | 34 | ||
| マルボフロキサシン | 363.2 | 72.1* | 100 | 25 |
| 345.2 | 100 | 29 | ||
| サラフロキサシン | 386.1 | 299.1* | 110 | 38 |
| 342 | 110 | 27 | ||
| ディフロキサシン | 400.2 | 299.1 | 110 | 38 |
| 382.2 | 120 | 30 |
注: * と記されたイオンは定量イオンです.
1実験の結果
1.1 ピーク形
13つのキノロン抗生物質の決定は11分以内に完了しました.すべてのピークは一般的な尾根現象なしに良いピーク形状を持っていた.すべての化合物は強い信号応答を示し,実験的定量化要件を満たしました.
図 1 13 クイノロン抗生物質の染色体
1.2ラインナー・レンジ
適量のキノロン混合標準溶液を2から500 ng/mLの濃度をカバーする校正基準を準備するために連続的に稀釋した.線形性評価は,名目濃度と良好な一致を示した.測定係数 (R2) は 0.9921 から 0 に及びました.9998すべてのコンポーネントに対して満足のいく線形性を確認する.
表 3 線形範囲表
| 化合物 | 線形範囲 | 線形相関系数 R2 |
| オキシリン酸 | 2〜500ng/mL | 0.9989 |
| フルメクイン | 2〜500ng/mL | 0.9988 |
| ノルフロキサシン | 2〜500ng/mL | 0.9968 |
| エノキサシン | 2〜500ng/mL | 0.9989 |
| シプロフロキサシン | 2〜500ng/mL | 0.9982 |
| ペフロキサシン | 2〜500ng/mL | 0.9992 |
| ロメフロキサシン | 2〜500ng/mL | 0.9921 |
| ダノフロキサシン | 2〜500ng/mL | 0.9969 |
| エノフロキサシン | 2〜500ng/mL | 0.9998 |
| オフロキサシン | 2〜500ng/mL | 0.9941 |
| マルボフロキサシン | 2〜500ng/mL | 0.9997 |
| サラフロキサシン | 2〜500ng/mL | 0.9946 |
| ディフロキサシン | 2〜500ng/mL | 0.9973 |
図 2 選択されたキノロン抗生物質の線形範囲の結果
1.3検出制限 (LOD) と定量化制限 (LOQ)
食品安全国家標準GB 31658.17-2021では,検出限界 (MDL) が2μg/kgと定量化限界 (MQL) が10μg/kgを指定しています.この方法では,すべての標的化合物は,2μg/kgで信号/ノイズ比が3より大きく,10μg/kgで10を超えていることが示された., 全国標準に規定された感度要件を完全に遵守する.
表 4 標的化合物の検出および定量化限界のための信号/ノイズ比
| 化合物 | SNR (S/N) | |
| 2μg/kg | 10μg/kg | |
| オキシリン酸 | 111.26 | 359.11 |
| フルメクイン | 59.64 | 244.73 |
| ノルフロキサシン | 70.16 | 392.57 |
| エノキサシン | 23.74 | 80.26 |
| シプロフロキサシン | 37.91 | 99.26 |
| ペフロキサシン | 28.70 | 125.81 |
| ロメフロキサシン | 48.54 | 165.84 |
| ダノフロキサシン | 105.74 | 348.10 |
| エノフロキサシン | 35.97 | 120.82 |
| オフロキサシン | 51.67 | 287.26 |
| マルボフロキサシン | 190.11 | 399.38 |
| サラフロキサシン | 38.11 | 160.79 |
| ディフロキサシン | 25.85 | 149.29 |
図 3 選択されたキノロンに対するLOD/LOQ染色体
1.4精度テスト
クイノロン抗生物質の混合標準溶液を3つの濃度 (10, 50, 100 ng/ mL) で6回注入し,保持時間とピークエリアの変動を比較しました.下の表に示されているようにすべてのテストされたキノロン化合物は 0.3%未満の保持時間偏差と 5%未満のピークエリア偏差を示しました.精度について RSD ≤15%の国家標準要求を完全に満たす.
表 5 異なる化合物の精度試験
図 4 選択された化合物の精密染色体
2結論
この方法では,鶏のサンプルにおけるキノロン抗生物質の決定のために,Wayeal LCMS TQ9200液体染色体とタンデム質量スペクトロメトリシステムを使用した.実験データでは,精密に定義されたピーク形状とすべての分析物質の尾根の欠如で優れた染色体性能が示されました.この方法は,すべての校正曲線において0.99を超える相関係数 (R2) と良好な線形性を示した.保持時間偏差が0未満で証明されているように,優れた再現性独立して調製されたチキンサンプルの3組の分析では,キノロン抗生物質の検出可能な残留物が見つかりませんでした. These results confirm that the analytical method coupled with the Wayeal LC-MS/MS system is fully capable of meeting routine qualitative and quantitative detection requirements for the target analytes in test samples.
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