WAYEAL LCMS-TQ9200 LCMS/MSシステムによるチリ粉中のロダミンBの測定

ローダミンB (ローズレッドBまたはベースバイオレット10とも呼ばれる) は,キスタン化学クラスに属する合成基調の熒光染料である.この物質自体 は 明るい ピンク 色の 赤色 を 呈し,水 や エタノール などの 極性 溶媒 に 容易 に 溶ける当初は,繊維,印刷,および?? 光ラベルを含む産業分野で広く使用されました. 低コストと強い色付け能力により,汚い 商売 者 たち は,色付け の ため に 食品 に 違法 に 添加 し て い ますチリ粉,四川の胡?? 麦,肉製品,調味料などで 食品安全を脅かす重要な汚染物質となっています
ロダミンBは人間の体にとって 明らかに毒性があります 消化管や皮膚を通って体に入り込み 正常な生理代謝を妨害します潜在的にがん性や変異性リスクがある食品安全監督の主要な目標です. 食品安全管理の重要な目標です.そして様々な調味料や加工食品で検出率が高いままです.

この申請書には, a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for the determination of Rhodamine B in food was established using the WAYEAL LCMS-TQ9200 liquid chromatography-tandem mass spectrometry systemこの方法は,効率的な抽出,精密な分離,標的分析物の敏感な量化を実現し,同時に食品マトリックス干渉を効果的に排除します.食品中のロダミンBの迅速なスクリーニングと正確な定量化のための信頼できる技術的サポートを提供します食品安全の効果的な監督を容易にする.

キーワード:食品安全,ロダミンB,LCMS/MS

1道具と反応剤

1.1 計器配置

表 1 計器配置リスト

1.2 反応物質と基準リスト

表 2 反応剤と標準リスト

1.3 実験用材料と補助機器

渦巻きミキサー

高速遠心機

分析バランス

固体相抽出 (SPE) マニホールド (真空ポンプ付き)

窒素蒸発機

オービタルシェイカー

2実験方法

2.1 溶液の調製

2.1.1 水中の0.1%のカミソリ酸: 1mlのカミソリ酸を500mlの水に流し,徹底的に混ぜ,水で1000mlの最終容量に達します.

2.1.2 アセトニトリル中の0.1%アチ酸: アセトニトリルの500mlにアチ酸1mlを移し,徹底的に混ぜ,アセトニトリルで1000mlの容量まで固定する.

2.1.3 水中のメタノールの50%:メタノールの500mlを1Lの体積計球に正確に移し,その後水で体積に固定する.

2.1.4 水中のメタノール50%と0.1%のカビ酸:水中のメタノール50%の500mlに1mlのカビ酸を移し,徹底的に混合し,水中のメタノール50%で1000mlの容量まで稀釋する.

2.1.5 メタノール中の5%アンモニア: 5mLのアンモニア溶液を100mLの体積計球に流し,メタノールで体積まで稀釋し,徹底的に混ぜます.

2.2 サンプル予備処理

2.2.1 抽出サンプル

チリ粉末のサンプルを1gを50mlのプラスチック遠心管に精密に重量化し,0.1%のミミ酸を含む50%メタノール水溶液の10.0mLを精密に加え,よく混ぜます.2つのセラミック・ホモゲナイザーを加える渦巻きミキサーで15分間渦巻き 10分間にわたって8000r/minで遠心分離 3mLの上層液 (抽出層) を移し,0.0のフィルターを通過します浄化前45μmの有機相フィルター膜.

2.2.2 サンプル浄化

NovaPre MCX 固体相抽出 (SPE) カートリッジのコンディショニング: 使用前に,カートリッジを 3mL のメタノールと 3mL の水で連続的に活性化します.

精密に NovaPre MCX 固体相抽出 (SPE) カートリッジに 1.0mL の抽出物を移します.3ml メタノール. 対象分析剤をメタノール溶液に6mlのアンモニアを溶かして溶液を集め,溶液を45°Cの窒素の流れの下でほとんど乾燥するまで蒸発させ,残留物を0°Cで溶解する.初期移動段階の5mLオーガニック相フィルタ膜を0.22μmでフィルタリングし,その後フィルタレートを試料分析に注入する.

2.3 実験条件

2.3.1 HPLC条件

クロマトグラフィー列:C18,1.7μm,2.1*50mm
移動段階:A段階:水中の0.1%のアシド酸;B段階:アセトニトリルの0.1%のアシド酸
流量:0.4 ml/min
コラム温度: 40 °C
注入体積: 1μL

2.3.2 質量スペクトロメトリ条件

表 3 化合物質量スペクトロメトリパラメータ

注: * 定量化イオン

3実験の結果

3.1 標準色素図

ロダミンBの検出は7分以内に完了しました.図1のように,化合物のピークは良いピーク形と満足のいく反応を示しました.実験による決定の要件を満たす.

図 1 ロダミンBの染色体

3.2 線形範囲

適切な量のロダミンB標準作業溶液を精密に移転し,標準曲線を準備するために初期移動相で稀釋した.線形範囲は0.1 〜 10 ng / mLであった.線形結果と既知の濃度との間の偏差は最大許容される偏差範囲内でした定理係数 (R2) は0以上であった.999線形性が良いことを示す.

図 2 ロダミンB標準曲線

3.3 定量化制限と検出制限

この方法では,ロダミンBの検出限界 (LOD) と定量化限界 (LOQ) はそれぞれ0.1ng/mLと0.5ng/mLで決定された.対応する信号/ノイズ (S/N) 比は,以下の表で要約されています.LODのS/N比は3を超えたが,LOQのS/N比は10を超えた.

表 4 定量化限界と検出限界

図 3 ロダミンBのLODでの信号/ノイズ比 (0.1ng/mL)

図 4 ロダミンBのLOQでの信号/ノイズ比 (0.5ng/mL)

3.4 繰り返し可能性

標準溶液は3つの濃度 (0.5低値でロダミンBの保持時間とピーク領域の相対標準偏差 (RSD) は,低値でロダミンBの保持時間とピーク領域の相対標準偏差 (RSD) は,低値でロダミンBの保持時間とピーク領域の相対標準偏差 (RSD) は,低値でロダミンBの保持時間とピーク領域の相対標準偏差 (RSD) は,低値でロダミンBの保持時間とピーク領域の相対標準偏差 (RSD) は,低値でロダミンBの保持時間とピーク領域の相対標準偏差 (RSD) は,低値でロダミンBの保持時間とピーク領域の相対標準偏差 (RSD) は,低値でロダミンBの保持時間とピーク領域の相対標準偏差 (RSD) は,低値でロダミンBの保持時間 (RSD) は,低値でロダミンBの保持時間 (RSD) は,低値でロダミンBの保持時間 (RSD) は,低値でロダミン中等実験の要求を満たした高濃度が5%未満でした

表5. 低濃度,中濃度,高濃度でのロダミンBの重複性試験

図5 6回の連続注射のクロマトグラム 0.5ng/ml ロダミンB

図6 2ng/ml ロダミンBの連続注射6回のクロマトグラム

図7 5ng/ml ロダミンBの連続注射6回のクロマトグラム

3.5 スパイク回復

ローダミンB濃度を2ng/mL増加させるため,サンプルAに標準溶液を加えました.その後,6回の複製注射を分析しました.メソッドの承認基準を満たす.

3.6 運搬

10ng/ml の標準溶液を注入した後,空白溶剤を注入し,転移を評価しました.結果は下図に示されています.ブランクでの転移は最低校正基準の10%未満でした (0.1ng/mL) で,実験要件を満たしている.

図 8 化合物の空白色素図

3.7 サンプル試験

試料AのロダミンB濃度は,方法検出限界 (MDL) よりも低かった.

図9 サンプルAのロダミンBの染色体

4結論

この研究では,WAYEAL LCMS-TQ9200システムを用いてロダミンBの測定のための液体染色体とタンドム質量スペクトロメトリ (LC-MS/MS) 方法が確立されました.採取されたデータは,この方法により,良好な対称性を持つ染色体ピークが生成され,尾根が形成されないことを示した.測定係数 (R2) は0以上であった.999低濃度,中濃度,高濃度での繰り返し度 (RSD) は5%以内であり,空白での転送は最低校正基準の10%未満でした..これらの結果は,この方法がWAYEAL LC-MS/MSシステムと組み合わせると,標的分析物質の通常の定量および定量検出要件を満たすことができることを示しています.