2025-12-16
パラベン (p-ヒドロキシベンゾアート) は,非常に有効で幅広い範囲の保全剤の一種として,食品 (ソーヤソース,??,飲料,ジャムなど) 化粧品,医薬品抗菌効果と安全性は,製品の安定性と消費者の健康に直接影響を与えます.この実験は"GB 5009"を参照しています.31-2025 食品におけるパラベンの決定に関する国家食品安全基準"分析用のDAD検出器を装備したWayeal LC3500シリーズ高性能液体染色体システムを使用します.
キーワード:食品添加物 パラベン p-ヒドロキシベンゾアート 高性能液体染色体
1道具と反応剤
1.1 高性能液体染色体の構成リスト
表 1 計器配置表
| N についてo について | モジュール式 | Qty |
| 1 | LC3500 高性能液体染色体 | 1 |
| 2 | P2500B 二重三次梯形ポンプ | 11 |
| 3 | CT3500 コラムオーブン | |
| 4 | AS3500 オートサンプラー | 1 |
| 5 | DAD3500検出器 | 1 |
| 6 | スマートラボ CDS 2.0 クロマトグラフィー ワークステーション | 1 |
| 7 | ノバ・アトムC18 3μm 4.6*150mm | 1 |
1.2 反応剤と基準
表 2 表 反応物質と基準のリスト
| 違う 違う | 反応剤 と 基準 | 純度 |
| 1 | メタノール | クロマトグラフィックグレード |
| 2 | アセトニトリル | クロマトグラフィックグレード |
| 3 | パラベン化合物の混合標準 (1000mg/L) | / |
| 4 | リン酸 | 解析性 |
1.3 実験用材料と補助機器
分析バランス
超音波クリーナー
渦巻きミキサー
2実験方法
2.1 反応剤 準備
2.1.1 パラベン化合物の混合標準作業溶液:パラベン化合物の混合標準を適切にパイペットして,それを30%のメタノール水で稀釋し,質量濃度0の混合標準作業溶液を調製する.. 2mg/L,0. 5mg/L,1. 0mg/L,2. 0mg/L,5. 0mg/L,10mg/L,20mg/L,および50mg/L,それぞれ
2.1.2 試料の予備処理
試料の5g (精度0.01g) を50mlのグラデーションした遠心分離管に重量化する (炭酸飲料は重量化する前に10分間超音波クリーナーで超音波脱ガスを必要とする).メタノール水溶液30ml (3+7) を加える3分間,そして20分間ソニック化.その後,メタノール水溶液 (3+7) を追加して,総容量を40mLにします. 3分間6000r/minで遠心分離機,超水溶液をフィルター,浄化のためにフィルタートを取ります. 固体相抽出 (SPE) 柱を 5mL のメタノールと 5mL の水で順番に活性化します. 浄化される溶液を活性化された SPE 柱に移動します.5mlの水と5mlのメタノール水溶液で列を順次洗浄する (3+7)6mlのメタノールで溶解し,溶解物を集め,水で10mlに稀釋し,膜を通過してフィルタを濾し,分析のために高性能液体染色体検査器に注入します.
3実験の結果
3.1 システムの適性試験
図 1 パラベン化合物の標準作業溶液の染色図
表 3 パラベン化合物標準作業溶液の試験結果
| 化合物 | 保存時間 (分) | 理論的なナンバープレート | 決議 |
| メチルパラベン | 11.558 | 15943 | 15.276 |
| エチルパラベン | 16.575 | 52038 | 13.497 |
| イソプロピルパラベン | 21.167 | 47190 | 2.161 |
| プロピルパラベン | 22.008 | 51205 | 13.168 |
| イソブチルパラブ | 27.692 | 54566 | 1.566 |
| バチルパラベン | 28.267 | 189191 | 11.862 |
| ヘプチルパラベン | 30.792 | 552047 | ノー |
システムの適性試験により,各色素ピークは良好な形状,高い理論上のプレート数,周囲の不純度ピークからの干渉がないことが示される.解像度値は全て1より大きい.5実験要求を満たしている.
3.2 繰り返しの試験
図 2 繰り返し性試験 プラベン化合物 1.0 mg/L の染色体 (6 回の注射)
表 4 パラベン化合物 (1.0mg/L) の重複性試験結果 (6回の注射)
| 化合物 | 保持時間 RSD (%) | ピークエリア RSD (%) |
| メチルパラベン | 0.129 | 0.286 |
| エチルパラベン | 0.090 | 0.127 |
| イソプロピルパラベン | 0.110 | 0.145 |
| プロピルパラベン | 0.111 | 0.136 |
| イソブチルパラブ | 0.108 | 0.708 |
| バチルパラベン | 0.129 | 0.239 |
| ヘプチルパラベン | 0.037 | 0.901 |
パラベン化合物 1.0 mg/ L 標準工作溶液の6回の連続注射後,保持時間の繰り返しが 0. 2% 未満であることが,再現性試験で示されました.そしてピークエリアの繰り返しが1未満でした.0%,良い繰り返し性を示しています.
3.3 線形試験
図 3 標準曲線試験の染色体
線形性試験は,0.2~50mg/Lの範囲内では,7つのパラベン化合物の混合標準曲線はすべて0以上の線形相関係数を示していることを示しています.9999優れた線形性を示しています
3.4 精度試験
図 4 精度試験染色体
表 5 パラベン化合物の精度試験結果
| 化合物 | 既存の量 (μg/mL) | 増量量 (μg/mL) | 測定量 (μg/mL) | 回復 (%) |
| メチルパラベン | 0.0 | 1.0 | 1.029 | 102.9 |
| エチルパラベン | 1.034 | 103.4 | ||
| イソプロピルパラベン | 1.031 | 103.1 | ||
| プロピルパラベン | 1.031 | 103.1 | ||
| イソブチルパラベン | 1.028 | 102.8 | ||
| バチルパラベン | 0.976 | 97.6 | ||
| ヘプチルパラベン | 1.048 | 104.8 |
精度試験では,配合されたサンプルにおける7つのパラベン化合物の回収率は97.6%から104.8%に及び,精度が良好であることを示した.
3.5 ブランド飲料試験
図 5 ブランド飲料試験の染色体図
試料検査では,7つのパラベン化合物は 特定のブランドの飲み物に検出されていないことが示されました
4結論
この実験は,Wayeal LC3500シリーズ高性能液体染色体検査システムを用いて"GB 5009.31-2025 食品安全国家標準 食品中のパラベンの決定"を参照しています.分析用DAD検出器を装備している実験の結果は,システム適性試験において,各複合ピークは良好な形状と高い理論プレート数を示し,実験要求を満たしていることを示しています.連続して6回の注射0.0 mg/L パラベンの標準作業溶液は,0.2%未満の保持時間および1.0%未満のピーク領域の繰り返しが示されており,良好な繰り返しが示されています.線形相関係数は全て0を超えています.99997つのパラベン化合物の回収率は,精度が高いことを示唆する 97.6%から104.8%の範囲に及びました.パラベンの7つの化合物の回収量は97から.6% から 104.8% の精度 を示し,7つのパラベン化合物はサンプル試験で検出されなかった.上記すべてのデータは標準方法で指定された計器の要件を満たしている..
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