土壌中の12種類の揮発性芳香族炭化水素の測定のためのヘッドスペースガスクロマトグラフィー

土壌中の揮発性芳香炭水化物 (ベンゼン,トルーエン,キシレン,クロロベンゼンを含む12の典型的な汚染物質など) は,主に工業排出などの人間の活動から発生する.石油流出これらの化合物は 有毒性,持続性,生物蓄積の特徴が顕著です.それらは食物連鎖を通じて伝播され,農産物安全と人間の健康に直接的な脅威をもたらすがん発症とテロゲン性のリスクがある.

This article references the standard method "Soil and Sediment—Determination of Volatile Aromatic Hydrocarbons—Headspace/Gas Chromatography" (HJ 742-2015) and utilizes the Wayeal’s gas chromatograph GC6100,FID検出器とヘッドスペースオートサンプラーを装備し,土壌中の揮発性芳香炭水化物を検出する.

キーワード:揮発性芳香性炭化水素;ヘッドスペース;ガス染色体;FID検出器;土壌

1実験方法

1.1 計器配置

表 1 ガス染色体系の構成リスト

1.2 実験用材料と補助機器

12つの揮発性芳香炭水化物 (1000μg/mL) の標準ストック溶液:外から購入された認証された基準材料,防光状態で保管,冷却用で4°C以下の温度で空気密度の条件.

メタノール:染色体測定

塩化ナトリウム: 保証された反応剤級 (使用前にマフルオーブンで400°Cで4時間焼いて,乾燥機で室温まで冷却)後に使用するために粉砕されたガラスボトルに保存されます).

リン酸:GR級

クォーツ砂: 解析用試料級,2050マッシュ

振動周波数 150 ストローク/分

分析的なバランス

輸送ガス:高純度窒素

水素発電機

空気発電機

全自動ヘッドスペースサンプル:温度制御精度 ±1°C

ヘッドスペースフーラ: ガラスヘッドスペースフーラ (20mL).

1.3 試験条件

1.3.1 ヘッドスペースサンプラーに関する基準条件

加熱と平衡温度: 85°C

熱し平衡する時間: 50分

注入バルブ温度: 100°C

トランスファーライン温度:110°C

注射体積: 1.0 mL (サンプルループ)

1.3.2 ガス染色体検査の基準条件

クロマトグラフィー列:ワックス毛細列,30m × 0.32mm × 0.5μm

温度プログラム: 柱の初期温度35°Cを6分保持し,5°C/分で150°Cに加熱し,5分保持し,20°C/分で200°Cに加熱し,5分保持する.

コラム流量: 1 ml/min

インジェクションポート温度: 250°C

検出器の温度: 250°C

空気の流量: 300mL/min

水素流量: 40 mL/min

メイクアップ流量:10mL/min

分割注入:分割比5:1

1.4 溶液の調製

1.4.1 飽和塩化ナトリウム溶液

超純水500mlを測定し,リン酸を使用してpHを≤2に調整し,180gの塩化ナトリウムを加えて溶かして徹底的に混ぜます. 4°Cの照明保護環境で保管します.

1.4.2 線形標準作業ソリューション

揮発性芳香炭水化物標準塩基溶液 (1000μg/mL) の 25μL,50μL,100μL,250μL,500μLを分別して,少量のメタノールで前記された5mlの体積計球に測定する.その後,メタノールで体積まで稀釋し,5μg/mLの濃度で標準溶液を得ます.2gのクォーツ砂と10mLの飽和塩化ナトリウム溶液を加える.そして,上記の線形標準作業溶液をそれぞれ10μLを,連続して5つのヘッドスペースのボトルにこの調製により,5点の校正曲線シリーズが生成され,対象化合物の質量はそれぞれ50ng,100ng,200ng,500ng,1000ngである.

2結果と議論

2.1 基準基準の質的分析

図1 空白色素描図

図 2 揮発性芳香性炭化水素標準溶液の染色図 (500ng)

表 2 揮発性芳香性炭化水素標準溶液 (500ng) の色素学パラメータ

注:上記の染色体図に示されているように,すべての揮発性芳香炭化合物の染色体ピーク間の解像度は1を超えています.5実験分析の要件を満たしている.

2.2 線形

Fig 3 Standard Curves and Correlation Coefficients of Volatile Aromatic Hydrocarbons

Note: The standard working curve for the volatile aromatic hydrocarbons tested in this analysis was constructed at mass levels of 50ng, 100ng, 200ng, 500ng, and 1000ng. All components showed excellent linearity with correlation coefficients exceeding 0.999, meeting the requirements for experimental analysis.

2.3 Precision

図 3 揮発性芳香性炭化水素の標準曲線と相関系数

注:本分析で試験された揮発性芳香炭水化物に対する標準作業曲線は,質量レベル50ng,100ng,200ng,500ng,および1000ngで構築された.すべてのコンポーネントは,相関系数が0を超えた優れた線形性を示した..999実験分析の要件を満たしている.

2.3 精度

図 4 揮発性芳香性炭化水素標準溶液の染色図 (50ng)

図 5 揮発性芳香性炭化水素標準溶液 (200ng) の染色図

図6 揮発性芳香性炭化水素標準溶液の染色図 (1000ng)

表 3 精度染色体測定パラメータ

注: 50ng,200ng,および1000ngの質量レベルでの揮発性芳香炭水化物サンプルに対して6回の複製分析が行われました.相対標準偏差 (RSDs) は0.6~3.2%の範囲でした.,すべての化合物の色素学的ピークの相対偏差は標準要求を満たした.

2.4 検出の限界

図7 検知制限の色素図 (50ng)

表 4 方法 LOD と 揮発性芳香性炭化水素の各成分の下限決定

揮発性芳香炭水化物標準溶液 (50ng) は8回繰り返し注入されました.計算に基づいて,土壌サンプル量は2gである場合,12つの揮発性アロマ性炭化水素の方法検出制限値は0から.7μg/kgから3.0μg/kg,下限値は2.8μg/kgから12.0μg/kgで,すべて標準要件を満たしている.

2.5 サンプル検査

図 8 土壌サンプルの染色図

2gのサンプルをヘッドスペースのボトルに重量化して,即座に 10.0 mLの飽和塩化ナトリウム溶液を加え,すぐに封印します.150 拍/分で 10 分間 振動器で 振動します分析により,土壌サンプルにはベンゼン系化合物が見つかりませんでした.

2.6 スパイク復元試験

図9 粘土サンプルの染色図 (粘土レベル: 100μg/kg)

表 5-1 土壌サンプルのスペイク回収 (スペイクレベル: 25μg/kg)

表 5-2 土壌サンプルのピーク再生 (ピークレベル: 100μg/kg)

表 5-3 土壌サンプルのスペイク回収 (スペイクレベル:500μg/kg)

分析は25μg/kg,100μg/kg,および500μg/kgの濃度でピークされた土壌サンプルで行われました. 12つの標的化合物のピークされた回収範囲は92.4%~99.8%,87.7%~103.7%,および94.9%~101.6%でした.分類して.

3結論

この方法では,FID検出器とヘッドスペースオートサンプラーを搭載したWayealのヘッドスペースガス染色体検査機GC6100を用いて,土壌中の揮発性芳香性炭化水素を検出した.実験結果は,すべての揮発性芳香炭化水素化合物の染色体ピーク間の解像度が1以上であることを示しています..5標準的な作業曲線質量が50から1000ngの範囲で,標準溶液のすべての成分は,相関係数が0を超えた優れた線性を示した..999精度試験の結果,方法検出限界,下限量化,標準要求を満たしているこの方法は,土壌中の揮発性芳香性炭化水素の検出に使用できます.