バルブスイッチング濃縮 酸ボリック酸における硫酸とリン酸イオンの決定

ホウ酸は、ホウ素酸化物を含む純粋で用途の広い原料であり、化学試薬や殺虫剤として使用できます。医薬品では、外用殺菌剤、消毒剤、収れん剤、防腐剤として機能します。工業生産では、ガラス、セラミックス、冶金、染料、電気メッキ、繊維などの産業で広く使用されています。特に原子力産業では、加圧水型原子炉（PWR）発電所は、ホウ酸を核反応の制御によく使用します。ホウ酸は優れた中性子吸収剤です。加圧水型原子炉（PWR）発電所では、μg/Lという低濃度でも、硫酸イオンとリン酸イオンの微量成分が発電所設備のステンレス鋼部品を腐食させる可能性があります。したがって、ホウ酸中の陰イオン性汚染物質を検出するための信頼性の高い分析方法を確立することが不可欠です。

バルブ切替技術は、イオンクロマトグラフィーで一般的に使用されるオンライン技術であり、主にマトリックスイオンの除去に用いられます。異なる選択性を持つクロマトグラフィーカラムを切り替えることで、固定相の選択性の違いを利用してターゲットイオンを濃縮し、マトリックスイオンからの干渉を除去します。あるいは、同一の選択性を持つ2つのカラム間で切り替えることも可能です。多数のマトリックスイオンが存在する場合の微量イオンの保持挙動を分析することにより、さまざまなサンプルに対して異なる戦略を採用でき、ターゲットイオン標準溶液の保持時間に基づいてコアスイッチング時間窓を直接決定できます。
本研究で提案されているバルブ切替法は、排除カラムを使用してホウ酸をターゲットイオンから分離し、濃縮カラムをオンライン濃縮に使用します。このアプローチにより、大量注入（1 mL）のサンプル中の陰イオンをオンラインで濃縮し、マトリックスホウ酸イオンからの干渉を除去できます。最後に、KOH溶離液勾配（EGによって生成）を使用して溶出を行い、Wayeal NovaChrom HS-5A-P3分析カラムを使用して分離を行うことで、硫酸イオンとリン酸イオンの分離を達成します。

キーワード：イオンクロマトグラフ、ホウ酸、陰イオン。

1. 実験方法

1.1 装置構成

表1 イオンクロマトグラフシステムの構成リスト

1.2 実験材料と補助装置

水中硫酸イオン標準溶液：1000mg/L

水中リン酸イオン標準溶液：1000mg/L

ホウ酸サンプル

水性シリンジフィルター（0.22μm）

0.1mgの精度を持つ電子天秤

実験用水は、Wayeal超純水精製システムを使用して調製し、導電率は18.25 MΩ・cm（25℃）でした。

1.3 試験条件

表2 イオンクロマトグラフィー条件

1.4 サンプル前処理

サンプル1.0gを50mLメスフラスコに秤量し、超純水を標線まで加え、よく振ってから静置します。適切な量の溶液を取り、0.22μmメンブレンフィルターでろ過し、機器分析を行います。

2. 結果と考察

2.1 直線性試験

硫酸イオンの濃度が0.01mg/L、0.02mg/L、0.03mg/L、0.04mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、リン酸イオンの濃度が0.002mg/L、0.004mg/L、0.006mg/L、0.008mg/L、0.01mg/L、0.02mg/Lの標準作業溶液を順次ピペットで採取します。セクション1.3で指定された作業試験条件下で、図1に示すように、標準曲線の重ね合わせ多点クロマトグラムが得られます。線形方程式は表3に示されています。これらのクロマトグラフィー条件下では、硫酸イオンとリン酸イオンの線形相関係数（R）は両方とも0.999を超えており、優れた直線性を示しています。

図1. 標準曲線の重ね合わせクロマトグラム

図2 硫酸イオンとリン酸イオンの標準曲線

表3 標準曲線の線形方程式

2.2 サンプル試験

2.2.1 サンプル含有量分析

セクション1.3で指定された作業試験条件下で、セクション1.4の前処理サンプルを分析しました。サンプルクロマトグラムを図3に示し、サンプル中の硫酸イオンとリン酸イオンの濃度を表4に示します。

図3 サンプル試験クロマトグラム

表4 サンプル結果分析

注：試験結果からブランク値を差し引いています。異なる方法や研究室間の分析間で変動が生じる可能性があります。

3. 結論

Wayealの導電率検出器を備えたイオンクロマトグラフを使用してこの分析を行うことにより、ホウ酸中の硫酸イオンとリン酸イオンを測定するためのバルブ切替濃縮イオンクロマトグラフィー法が確立されました。サンプルは排除カラムを介して分離され、切替バルブを介して濃縮カラムで濃縮され、次に分析イオンクロマトグラフィーカラムでさらに分離されます。外部標準法を使用して定量分析を行い、ホウ酸中の硫酸イオンとリン酸イオンの定性および定量測定を可能にします。この方法はシンプルで実用的であり、感度と精度の両方の要件を満たしており、ホウ酸中の硫酸イオンとリン酸イオンの含有量の測定に適しています。