2024-10-28
イオン染色法による水酸化エチルセルロースにおける乙酸酸と硫酸イオンの決定
1実験方法
1.1 試験条件
儀器:電導感探知器を搭載したIC6200シリーズのイオン染色体
クロマトグラフィー列:ノバクロムHS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
保護柱:ノバクロムHS-5AG (4.0mm*30mm)
エルーエント: 18mM KOH
コラム温度: 30°C
流量: 1.0ml/min
インジェクション容量: 25μL
抑制剤:アニオン抑制剤
1.2 実験用反応剤
乙酸基準: 1000mg/L
硫酸イオン基準: 1000mg/L
水酸化エチルセルロースサンプル
1.3 規格の作成
パピペット 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL 乙酸標準溶液 (1000 mg/ L), 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.100mlのボトルセットに0mLの硫酸イオン標準溶液 (1000 mg/L)超純粋な水で固めて,よく混ぜます.
1.4 試料の準備
ある量のヒドロキシエチルセルロースを100mlの体積コラボに取り込み,超純水で体積を固定し,サンプルが完全に溶けるまで1時間放置します.C18列で稀释されるフィルター膜と試験
2検査結果
2.1 線形試験
2.1.1 エセティック酸と硫酸イオンに対する線形試験
標準曲線列の濃度は表1に示されています.1標準曲線の多点重なる染色体図は,図1に示されている.
表 1 濃度グラディエント 表 標準曲線
| 表 1 標準曲線の濃度グラディエント表 (mg/L) | ||||||
| 化合物 | 標準曲線 1 | 標準曲線 2 | 標準曲線3 | 標準曲線 4 | 標準曲線 5 | 標準曲線 6 |
| エセティック酸 | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 |
| SO42 - | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
図 1 標準曲線の多点重なる染色体
表2 乙酸と硫酸イオンの線形方程式
| 違う 違う | イオン | 線形方程式 | 関連系数 R |
| 1 | エセティック酸 | そして,x+3は,53190 | 0.99957 |
| 2 | SO42- | そして,xは,y=15.38419x-8です.82943 | 0.99967 |
2.2 試料の再現性試験
図2に染色体図が示されている. 染色体図の条件では,6回の連続したサンプル注射を分析した.塩酸と硫酸イオンの周りに他のピークはなく,ピークはよく隔離されていました復習性データは表3に示されています. 乙酸のRSD保持時間は0.046%であり,ピークエリアRSDは0.293%です. 硫酸イオンのRSD保持時間は0.219%,ピークエリアRSDは0.542%繰り返しが良い
図 2 6 回の注射による重複染色体
表 3 6 回の注射による重複性データ
| サンプル | 保存時間 | ピークエリア | サンプル | 保存時間 | ピークエリア |
|
試料中の乙酸 |
4.431 | 54.35 |
SO42 -サンプル |
20.953 | 106.848 |
| 4.434 | 54.677 | 21.029 | 107.236 | ||
| 4.431 | 54.821 | 20.962 | 108.278 | ||
| 4.430 | 54.729 | 20.931 | 107.285 | ||
| 4.429 | 54.685 | 20.912 | 107.38 | ||
| 4.428 | 54.644 | 20.903 | 108.244 | ||
| 平均 | 4.431 | 54.651 | 平均 | 20.948 | 107.545 |
| RSD% | 0.046 | 0.293 | RSD% | 0.219 | 0.542 |
3結論
水素エチルセルロースにおける乙酸と硫酸イオンの検出のための既知のイオン染色体検査方法では,良好な分離と安定した再現性が示されました.酸乙酸と硫酸イオンを決定するためのイオン色素学の必要性を完全に満たす.
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