2024-09-18
原子吸収スペクトロフォトメーターによる土壌中の重金属の測定
1実験方法
キーワード:原子吸収スペクトロフォトメーター 自動サンプラー グラフィット炉 炎 土 重金属
1.1 計器配置
表 1 AASの構成リスト
|
違う |
モジュール |
Qty |
|
1 |
原子吸収スペクトロフォトメーター AA2310 |
1 |
|
2 |
グラフィット炉の電源 GF2310 |
1 |
|
3 |
オートサンプラー AS2310 |
1 |
|
4 |
冷却循環器 |
1 |
|
5 |
高純度アルゴン |
1 |
|
6 |
グラフィットチューブ |
1 |
|
7 |
油のない空気圧縮機 |
1 |
|
8 |
高純度アセチレン |
1 |
1.2 反応物質と実験材料
窒素酸溶液 (1+99): 10mLの窒素酸を測定し,ゆっくりと990mLの水に追加し,よく混ぜます.
Pb 標準溶液:1000mg/L
Cd 標準溶液: 1000mg/L
標準溶液: 1000mg/L
1%のダイアモニウムホイドロゲン・フォスファート: 100mlの体積計球に1gのダイアモニウムホイドロゲン・フォスファートを入れて,超純水で体積を固定する.
窒素酸:GR
塩化水素:GR
水素フッ素酸:GR
パルクロリック酸:GR
分析バランスの10千分の"
電熱熱熱冷却炉
デジタルディスプレイの電気ホットプレート
テフロン・ティューブル
1.3 サンプル予備処理
試料の消化: 0.2gの試料をPTFEのピグブルに重量化し,水分を1~2滴加えて湿らせ,10mlの塩化水素,9mlの窒素酸,4mlの水素フッ素酸を加える.そして次々に2mlのパークロリック酸熱いプレートで150°Cで6時間覆って熱し,蓋を開けて,シリコンに加えて熱し続けます.粘着性になるまで酸を蒸発させる必要があります.溶ける残留物を溶かすために,0. 5mlの窒素酸を加え,溶解液の蓋と内壁を水で洗い,全量を50mlのボトルに流します.超清浄な水で量を増やして,試料を水で置き換えて,上記の手順に従って完全なプログラム空溶液を準備します.測定します.
2結論と議論
2.1 鉛のスペクトル条件
|
熱する方法 |
グラファイト炉 |
||
|
試験方法 |
頂点の高さ |
||
|
注射量 |
20μLサンプル + 5μLダイアモニウム水素リン酸 |
||
|
帯域幅 |
0.4nm |
波長 |
283.3nm |
|
燃やして |
AA-BG |
ランプ電流 |
5mA |
|
標準曲線の濃度表 (μg/L) |
|||||
|
標準曲線 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
漏れ標準溶液 |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
標準曲線試験
標準曲線の線性
2.3 カドミウムのスペクトル条件
|
熱する方法 |
グラファイト炉 |
||
|
試験方法 |
頂点の高さ |
||
|
注射量 |
15μLのサンプル + 5μLの1%のダイアモニウム水素リン酸 |
||
|
帯域幅 |
0.4nm |
波長 |
228.8nm |
|
燃やして |
AA-BG |
ランプ電流 |
4mA |
|
標準曲線の濃度表 (μg/L) |
||||
|
標準曲線 |
1 |
2 |
3 |
4 |
|
Cd 標準解 |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
標準曲線試験
標準曲線の線性
2.4 ニッケルに関するスペクトル条件
|
熱する方法 |
炎 |
||
|
燃焼器の高さ |
10mm |
||
|
アセチレン流量 |
2.0L/分 |
||
|
帯域幅 |
0.2nm |
波長 |
232.0nm |
|
燃やして |
AA |
ランプ電流 |
4mA |
|
標準曲線の濃度表 (μg/mL) |
|||||
|
標準曲線 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
標準曲線 |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
標準曲線試験
標準曲線の線性
3結果の計算
|
サンプル |
違う |
サンプル容量 (g) |
試験濃度 |
含有量 ((mg/kg) |
理論的濃度 (mg/kg) |
標準偏差 |
|
Pb |
1# |
0.2005 |
16.2420μg/L |
21 |
21±2 |
資格 |
|
1#-平行 |
0.2009 |
17.6490μg/L |
||||
|
Cd |
1# |
0.2005 |
0.4897μg/L |
0.12 |
0.14±002 |
資格 |
|
1#-平行 |
0.2009 |
0.4991μg/L |
||||
|
ニ |
1# |
0.2005 |
0.1180μg/L |
29 |
30±2 |
資格 |
|
1#-平行 |
0.2009 |
0.1159μg/L |
4注記
実験で使用された塩化塩酸と窒素酸は強烈な酸化と腐食性を持ち,塩化塩酸と水素フッ素酸は強烈な揮発性と腐食性を持っています.したがって,試料の調製と消化については,蒸気ホップで処理する必要があります.呼吸道に吸入したり,皮膚や衣類に接触したりしないように,必要な保護具を着用する必要があります.
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