2024-09-12
廃棄物樹脂粉末における重金属の測定
この論文では",HJ 749-2015 固体廃棄物原子吸収光スペクトロメトリーにおける総クロムの決定"の標準"HJ 786-2016 鉛の決定"を参照して,固体廃棄物の炎原子吸収スペクトロフォトメトリにおける亜鉛とカドミウム"廃棄物樹脂粉末の重金属元素含有量を炎原子吸収法で決定するための分析方法が確立されました.
キーワード:原子吸収スペクトロフォトメーター 炎 廃棄物樹脂粉 鉛 カドミウム クロム
1実験方法
1.1 計器配置
表 1 原子吸収スペクトロフォトメーターの構成リスト
違う |
名前 |
Qty |
1 |
原子吸収スペクトロフォトメーター AA2310 |
1 |
2 |
空気圧縮機 |
1 |
3 |
高純度アセチレン |
1 |
4 |
鉛ホールカソードランプ |
1 |
5 |
カドミウムホールカソードランプ |
1 |
6 |
クロムホールカソードランプ |
1 |
1.2 反応剤と器具
1.2.1 鉛標準溶液 ((1000μg/ml)
1.2.2 カドミウム標準溶液 ((1000μg/ml)
1.2.3 クロムの標準溶液 ((1000μg/ml)
1.2.4 アモニウム塩化物: AR
1.2.5 窒素酸:GR
1.2.6 塩化水素:GR
1.2.7 フッ化水素酸:GR
1.2.8 ペルクロリック酸:GR
1.2.9 30%の過酸化水素:GR
1.2.10 分析バランス"万分の"
1.2.11 デジタルディスプレイの電気ホットプレート
1.3 予備加工
1.3.1 鉛とカドミウムサンプルの予備処理
0.2g のサンプル (精度 0.1mg) を 50ml の PTFE クライズブルに取ります.水で濡らした後,5mlの塩化水素が加えられ,試料を熱いプレートに熱付けし,蒸気ホップで約120°Cで試料を分解した.蒸発後8mlの窒素酸,8mlのフッ素酸と4mlのパークロリック酸を加えます.覆い,熱いプレートで約160°Cで3時間熱します.蓋を開いて,電気暖房プレートの温度を180°Cで制御し,加熱を継続し,しばしばピグブルを揺さぶります.厚い白い煙に熱されると,黒い有機炭素を完全に分解するカバー溶融器の壁の黒い有機物質が消えた後,蓋を開けて,白い煙を駆逐し,内容が粘着するまで蒸発します.溶融器を少し冷やして,0を加えます.2mlの窒素酸で溶ける残留物を溶かす冷却後,全量を50mlの体積コラボに移し,試験用水の適切な量で,チュービルの蓋と内壁を洗い流します.洗浄溶液は 50ml の体積計球に組み込まれました溶液に未溶けの粒子が含まれている場合,フィルタリングと遠心分離または自然降水が必要. (注: 熱付けする際には,泡が多く出ないようにしてください.そうしないとサンプルが失われます.)
1.3.2 クロムのサンプルを事前処理する
試料の0.2g (精度0.0001g) を50mlのPTFEピグビルに取ります.水で濡らした後,濃縮した塩化水素10mlを加え,試料を50°Cで熱いプレートで蒸気ホップで熱し,試料を最初に分解した.約3mlに蒸発すると,濃縮窒素酸5ml,水素フッ素酸5mlを加え,蓋をして,熱いプレートに約120~130°Cで0.5~1h間熱します.その後蓋を開きます.白い煙と蒸気を駆除し,液体粒状の状態になるまで (熱い状態で観察する)消化状態に応じて,濃縮窒素酸3ml,水素フッ酸3ml,水素過酸化物1mlを加え,上記の消化プロセスを繰り返します.少し寒い溶ける残留物を溶かすために0.2mlの窒素酸を加え,すべての試験溶液を50mlの体積計球に移動し,110%のアモニウム塩化物溶液の5mlを加える.実験用水でボリュームを固定(注: 30%の水素過酸化物添加量は10mlを超えてはならない.)
2成果と議論
鉛
検知サンプル |
鉛 |
||
燃焼器の高さ |
10mm |
||
アセチレン流量 |
2.0L/分 |
||
スペクトル帯域幅 |
0.4nm |
波長 |
283.3nm |
照明方法 |
AA |
ランプ電流 |
5mA |
鉛標準曲線とサンプルデータのグラディアント濃度表 (mg/L) |
||||||
濃度レベル |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
標準溶液の濃度 (mg/L) |
0.5 |
1.0 |
2.0 |
4.0 |
8.0 |
10 |
標準溶液の吸収量 (abs) |
0.0073 |
0.0136 |
0.0290 |
0.0578 |
0.1112 |
0.1353 |
廃棄物樹脂粉末の吸収量 (abs) |
0.0024 |
|||||
廃棄物樹脂粉末の濃度 (mg/L) |
0.0000 |
|||||
廃棄物樹脂粉末の鉛濃度 (mg/kg) |
検出されていません |
鉛の標準曲線
カドミウム
検知サンプル |
カドミウム |
||
燃焼器の高さ |
10mm |
||
アセチレン流量 |
2.0L/分 |
||
スペクトル帯域幅 |
0.4nm |
波長 |
228.8nm |
照明方法 |
AA |
ランプ電流 |
3mA |
カドミウム標準曲線とサンプルデータのグラディアント濃度表 (mg/L) |
|||||
濃度レベル |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
標準溶液の濃度 (mg/L) |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1.0 |
標準溶液の吸収量 (abs) |
0.0667 |
0.0124 |
0.1775 |
0.2280 |
0.2748 |
廃棄物樹脂粉末の吸収量 (abs) |
0.0057 |
||||
廃棄物樹脂粉末の濃度 (mg/L) |
0.0000 |
||||
廃棄物樹脂粉末のカドミウム濃度 (mg/kg) |
検出されていません |
カドミウムの標準曲線
クロム
検知サンプル |
クロム |
||
燃焼器の高さ |
10mm |
||
アセチレン流量 |
3.6L/分 |
||
スペクトル帯域幅 |
0.2nm |
波長 |
357.9nm |
照明方法 |
AA |
ランプ電流 |
5mA |
クロムの標準曲線とサンプルデータによるグラディアント濃度表 (mg/L) |
|||||
濃度レベル |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
標準溶液の濃度 (mg/L) |
0.2 |
0.4 |
0.6 |
0.8 |
1.0 |
標準溶液の吸収量 (abs) |
0.0175 |
0.0388 |
0.0588 |
0.0786 |
0.0994 |
廃棄物樹脂粉末の吸収量 (abs) |
0.0130 |
||||
廃棄物樹脂粉末の濃度 (mg/L) |
0.1519 |
||||
廃棄物樹脂粉末のクロム濃度 (mg/kg) |
37.7 |
クロムの標準曲線
3備註
3.1 実験で使用された窒素酸と塩素酸は強烈な酸化および腐食性特性を有し,塩素酸と塩素酸は強烈な揮発性および腐食性特性を有する.規制の要件に従って保護具を着用する必要があります.溶液の調製と試料の予備処理は,蒸気ホップで行われます.
3.2 試験の一貫性を確保するために,標準溶液とサンプルに同時に10%のアモニウム塩化物溶液を加える必要がある.
4結論
実験結果によると,鉛,カドミウム,クロムの線形相関係数は全て0より大きい.999鉛とカドミウムは 廃棄物樹脂粉末に検出されなかった クロムは検出された 方法が正確で信頼性がある敏感で,廃棄物樹脂粉末中の重金属を検出するために使用できます.
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