2024-09-14
イブプロフェン 延長解体カプセル 定量 高性能液体染色体
分析方法については,中国人民共和国の薬典2020版におけるイブプロフェン延長釋放カプセルの含有量の決定に関するDAD検出器を搭載した Wayeal 高性能液体染色体グラフ LC3200シリーズで実施されました.
1装置の配置と実験方法
1.1 計器配置
表 1 ウェイアルHPLCの構成リスト
| 違う | モジュール式 | Qty |
| 1 | P3210Q 四次性ポンプ | 1 |
| 2 | CT3210 コラムオーブン | 1 |
| 3 | AS3210 オートサンプラー | 1 |
| 4 | DAD3260 DAD | 1 |
| 5 | ノバ・アトム PC18 4.6*250mm,5μm | 1 |
| 6 | スマートラボ ワークステーション | 1 |
1.2 実験方法
1.2.1 試料の調製
| 違う | 反応剤 | 純度 |
| 1 | メタノール | クロマトグラフィー 純粋 |
| 2 | アセトニトリル | クロマトグラフィー 純粋 |
| 3 | ナトリウムアセタート | AR |
| 4 | 氷の乙酸 | GR |
1.2.1.1 試験溶液: 負荷差の下の内容を取り,よく混ぜ,適量 (約0.1gのイブプロフェン相当) を200mlの測定コラスに取り,メタノール100mlを加える.30分間震える水で水分を溶かして,フィルタリングし,フィルタレートを取り除く.
1.2.1.2 基準溶液: イブプロフェンの25mgの基準サンプルを採取し,正確に重量化し,50mLの測定コラスに入れて,溶けるように25mLのメタノールを加え,水で濃度を調整し,稀釋する.よく振る.
1.2.1.3 ナトリウムアセタートバッファ溶液:ナトリウムアセタートの6.13gを重量化し,溶けるために750mlの水を加え,氷酸乙酸でpHを2.5に調整する.
1.2.2 染色体検査条件
表 3 染色体検査条件
| クロマトグラフィ コリン | ノバ・アトム PC18,4.6*250mm5μm | ||
| 移動段階 | アモニウムアセタートバッファ溶液 | ||
| 流量 | 1mL/分 | ||
| 温度 | 35°C | 波長 | 263nm |
| 注射量 | 20μL | ||
図 1 試料検査の染色体図
表 4 試験サンプルの試験データ
| サンプル | 化合物 | 保存時間 | ピークエリア | 頂点の高さ | 理論上のパート数 |
| 試験サンプル | イブプロフェン | 4.778 | 1204.748 | 223.865 | 18650 |
図 2 基準サンプルの染色体図
表 5 試験データ基準サンプル
| サンプル | 化合物 | 保存時間 | ピークエリア | 頂点の高さ | 理論上のパート数 |
| 基準サンプル | イブプロフェン | 4.781 | 1515.707 | 280.794 | 18541 |
クロマトグラムと表から,試験標本と基準標本のピークが良好であり,目標ピークの周りに他のピークがないことがわかります.薬典では2500以上です実験要求を満たした.
3.2 繰り返し可能性
図 3 6 試験標本のインジェクション重複性染色体
表 6 6 試験サンプルに対する注射重複性データ
| サンプル | 違う | 保存時間 | ピークエリア |
|
試験サンプル |
1 | 4.778 | 1204.748 |
| 2 | 4.775 | 1205.853 | |
| 3 | 4.778 | 1206.482 | |
| 4 | 4.778 | 1206.091 | |
| 5 | 4.781 | 1208.216 | |
| 6 | 4.781 | 1209.01 | |
| RSD (%) | 0.053 | 0.131 |
図 4 6 注射 複製性 基準サンプルの染色体
表 7 6 注射基準サンプルにおける重複性データ
| サンプル | 違う | 保存時間 | ピークエリア |
|
基準サンプル |
1 | 4.781 | 1515.707 |
| 2 | 4.781 | 1515.333 | |
| 3 | 4.781 | 1518.024 | |
| 4 | 4.781 | 1517.524 | |
| 5 | 4.778 | 1515.806 | |
| 6 | 4.778 | 1517.076 | |
| RSD (%) | 0.036 | 0.073 |
注:上記の表のデータによると,試験サンプルと基準サンプルにおける保持時間のRSDは0.053%と0.036%であり,ピークエリアのRSDは0.131%と0.073%である.繰り返しの結果は良好で,実験要求を満たしている.
3.3 感度試験
図5 試験標本の染色体 2000 回稀释
表 8 試験用サンプルを2000回稀释した試験データ
| サンプル | 化合物 | 保存時間 | ピークエリア | ピークエリア | 信号とノイズ比 |
| 試験サンプルを2000回稀釋する | イブプロフェン | 4.795 | 0.597 | 0.133 | 4.600 |
注:上記の表に示されたデータによると,200回稀释された試験標本のピーク面積は0.597で,信号/ノイズ比は4である.6試験結果は良好で,実験要件を満たしている.
4備註
氷酸 酸 酸 は 強い 刺激 的 な 臭い を 持っ て いる の で,溶液 を 蒸発 機 で 準備 する の に 注意 し なけれ ば なら ない.
5結論
分析方法については,中国人民共和国の薬典2020版におけるイブプロフェン延長釋放カプセルの含有量の決定に関する実験結果は,システム適応性のテストのピーク形が良好であることを示しました.目標ピークの周りに他のピークはありません保持時間のRSDは0.053%と0.036%で,ピークエリアのRSDは0.131%と0.036%です.イブプロフェン試験サンプルと基準サンプルでは 073%. 繰り返しの結果は良好です. 試験材料の2000倍稀释の感度試験結果は良好です. 上記のすべての結果は薬典方法の要件を満たしています.
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