白ワインにおける鉛の定量 原子吸収光谱測定

1.3 反応物質と実験材料

1.3.1 窒素酸溶液 (1+99): 10mLの窒素酸を取り,ゆっくりと990mLの水に加え,よく混ぜます.

1.3.2 窒素酸溶液 (1+9): 50mLの窒素酸を取り,ゆっくりと 450mLの水に加え,よく混ぜます.

1.3.3 鉛標準溶液: 1000mg/L

1.3.4 分析バランスの10千分の"

1.3.5 デジタルディスプレイの電気ホットプレート

1.3.6 恒温乾燥炉

1.4 試料の準備

1.4.1 鉛標準中間溶液

100mlの体積コラボに0.1mLをパイペットして,1%の窒素酸で体積を固定し,よく揺れて,鉛標準中間溶液の濃度1mg/Lを調製する.0°C−4°Cの冷蔵庫に保存する使用前に1%の窒素酸で稀释します.

1.4.2 鉛標準作業ソリューション

鉛標準溶液の400μLを10mLの体積計球にパイペットして,鉛標準溶液の濃度40μg/Lを準備した1%の窒素酸で体積を固定します.使用するときに準備してください..

1.5 試料の予備処理

湿った消化

液体サンプルを5.0mLをポリテトラフッロエチレン・ティグブルに取ります.エタノールを含むサンプルを低温120°Cの熱いプレートで加熱し,まずエタノールを除去します.10mLの窒素酸を加えて 0.5mLのパークロリック酸を覆い,デジタルホットプレートに溶ける. (基準条件:120°C/0.5h~1h,最大180°C/2h~4h,最大200°C~220°C).蓋を開けて,白い煙が放出され,消化溶液が無色で透明になるまで消化します.溶解を停止し,冷却し,水で25mlまで稀釋し,よく混ぜて補充しました.また,反応剤の空白試験も行われました.

2結果と議論

2.1 標準曲線

40μg/Lの鉛標準作業溶液を採取し,注射と分析のための 1.2 の試験条件に従って,自動サンプラーが自動稀释を選択します.水平座標として濃度と垂直座標として吸収量を作業曲線を確立するために,外部標準方法を使用します.結果は,図1に示されている. 1.0-40μg/Lの濃度範囲における鉛の曲線方程式は,y=0.008348*x+0です.063430 R値が0である.9995線形性が良し,実験要求を満たしている.

図 1 鉛標準曲線

2.2 標準サンプルのRSD

標準の3回の繰り返し注射のRSD値は1.5%以内であり,計器の安定性は実験基準に合致します.

図 2 標準32μg/Lの重複染色体 3回の繰り返し注射

表 2 標準32μg/Lの吸収量データ 3回の繰り返し注射