2024-09-27
ゲル浸透染色体によるポリエチレングリコルの測定
1紹介
目的: 高性能ゲル浸透色素学 (GPC) 方法によるポリエチレングリコール (PEG) の分子重量と分布の決定.
方法:
Xtimate SEC-120, 5 μm, 7.8x300 mm ジェル浸透色素学の列
微分屈折率検出器 (RID)
移動段階:超純水
流量: 1.0ml/min
コラム温度: 35 °C
注入体積: 10μl
カリブレーション曲線を確立し,各サンプルの分子量と分布結果をGPCソフトウェアで計算します.
結果: 分子重量が400〜200の範囲で PEGの線形性は良好です.実験の再現性は良好です. PEG6000の6回の連続注射で保持時間のRSD値は0です..105%,ピークエリアのRSD値は0.335%です.
結論: 高性能ゲル浸透染色体 (GPC) は,PEGの分子量と分布を決定するための信頼できる方法です.ポリマー化合物の多分散性特性を評価するために使用する際には,正確で高複製性の利点があります.
キーワード:HPLC,GPC,RID,ポリマー,ポリエチレングリコル
2実験方法
2.1 計器配置
表 1 高性能液体染色体の配置リスト
| 違う | モジュール式 | Qty |
| 1 | 高性能液体染色体 LC3200シリーズ | 1 |
| 2 | PB3200 バイナリーポンプ | 1 |
| 3 | RID3300 | 1 |
| 4 | CT3200 コラムオーブン | 1 |
| 5 | AS3200 オートサンプラー | 1 |
2.2 試験条件
クロマトグラフィー列:Xtimaate SEC-120,5μm,7.8x300mm
コラム温度: 35°C
検出器:RID
流量:1.0mL/分
移動段階:水
インジェクション 容量: 10μL
2.3 計器/反応物質と消耗品
反応剤:
超純水
標準:PEG400,PEG2000,PEG6000,PEG10000,PEG20000
補助機器
分析バランス
溶剤抽出装置
超音波クリーナー
実験用材料
フィルター膜:水性フィルター膜 0.45μm
2.4 PEG標準の作成
PEG400,PEG2000,PEG6000,PEG10000およびPEG20000規格の0.20gのパイペット,溶けるために10mLの水を加え,よく混ぜ,試験対象の20mg/mLのサンプル濃度を準備します.
3結果と議論
3.1 異なる分子重量基準
図1 PEG400の染色体
表 1 PEG400の染色図パラメータ
| 違う | 化合物 | 保存時間 | ピークエリア | トリアカル・プレート番号 | 追尾因子 |
| 1 | PEG400 | 10.315 | 501.732 | 2346 | 1.185 |
表 2 PEG2000の染色体パラメータ
| 違う | 化合物 | 保存時間 | ピークエリア | 理論的なナンバープレート | 追尾因子 |
| 1 | PEG2000 | 8.659 | 499.892 | 1926 | 1.230 |
図3 PEG6000の染色体
表3 PEG6000の染色体測定パラメータ
| 違う | 化合物 | 保存時間 | ピークエリア | 理論的なナンバープレート | 追尾因子 |
| 1 | PEG6000 | 7.215 | 499.482 | 1.171 |
図4 PEG10000の染色体図
表4 PEG10000の染色体測定パラメータ
| 違う | 化合物 | 保存時間 | ピークエリア | 理論的なナンバープレート | 追尾因子 |
| 1 | PEG10000 | 6.612 | 483.657 | 2550 | 1.265 |
図5 PEG20000の染色体図
表 5 PEG20000の染色体パラメータ
| 違う | 化合物 | 保存時間 | ピークエリア | 理論的なナンバープレート | 追尾因子 |
| 1 | PEG20000 | 6.081 | 497.803 | 1103 | 1.799 |
図 6 異なる分子重量の重合染色体
注:上記のデータによると,PEG20000の保持時間は6.081分,PEG400は10.315分であり,より大きな分子が最初に溶解され,より小さな分子が後に溶解されます.
3.2 繰り返し可能性
図7 PEG6000 の重複性重複染色体 (n=6)
表7 PEG6000の重複性染色体パラメータ (n=6)
| 違う | サンプル | 保存時間 | ピークエリア |
| 1 | 6000 | 7.233 | 498.821 |
| 2 | 6000 | 7.234 | 503.367 |
| 3 | 6000 | 7.225 | 499.891 |
| 4 | 6000 | 7.221 | 499.560 |
| 5 | 6000 | 7.219 | 501.374 |
| 6 | 6000 | 7.215 | 499.482 |
| 平均 | - | 7.225 | 500.416 |
| RSD (%) | - | 0.105 | 0.335 |
注: 繰り返しが良い. 保持時間のRSDは0. 105%であり,ピークエリアのRSDは6.
3.3 標準曲線
図 8 標準曲線 異なる分子重量の染色体
表 8 標準曲線 異なる分子重量の染色体パラメータ
注:各サンプルの分子重量と分布結果は,GPCソフトウェアで計算されます.PEGの分子重量の線形性は400〜20の範囲で良好です.000線形相関係数は0です999.
4結論
このポリエチレングリコール (PEG) 試験は,差屈指検出器を搭載したLC3200シリーズ高性能液体染色体を用いてゲル染色体撮影によって行われます.PEG20000 の保持時間は 6 です.081分,PEG400は10.315分,より大きな分子が最初に溶解され,より小さな分子が後に溶解されます. 繰り返しが良いです. 保持時間のRSDは0です.105%でピークエリアのRSDは0ですPEG6000の6回の注射で.335%です. PEG分子重量の線形性は 400から20の範囲で良好です.000線形相関係数は0です9999高性能ゲル浸透染色体 (GPC) は,PEGの分子量と分布を決定するための信頼できる方法です.ポリマー化合物の多分散性特性を評価するために使用する際に正確で再現可能な結果の利点を有する.
注: 試料を室温で12時間以上放置し,微妙に混ぜ,超音波を使用せず,溶解を加速するために強く揺さぶらないようにする必要があります.
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