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高性能液体染色体検査 (HPLC) による薬剤中のサリドロシドの決定

2024-09-11

最新の企業ニュース 高性能液体染色体検査 (HPLC) による薬剤中のサリドロシドの決定

抽象

 

目的: 高性能液体染色体検査 (HPLC) によって薬剤中のサリドロシドの決定

方法:C18列,4.6*250mm,5μm

波長: 275nm

移動段階A:水 移動段階B:メタノール

流量 1.0ml/min

温度: 30°C

インジェクション ボリューム: 5μl

標準曲線を確立し,外部標準方法により目標の含有量を計算した.

キーワード:HPLC,UV検出器,ハーブ,サリドロシド

 

1実験方法

 

1.1 計器配置

 

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Wayeal LC3200シリーズ HPLC

 

違う 違う 名前 Qty
1 LC3200シリーズ HPLC 1
2 P3200 バイナリーポンプ 1
3 UV3200検出器 1
4 CT3200 コラムオーブン 1
5 AS3200 オートサンプラー 1

表 1 HPLC のシステム構成

 

1.2 試験条件

コラム:C18,5μm,4.6*250mm

温度: 30°C

波長: 275nm

流量: 1.0ml/min

移動段階:A:水 B:メタノール

注入体積: 5μL

 

斜面状態:

T (分) A 水 (%) B メタノール (%)
0 95 5
15 90 10
35 85 15
36 95 5
50 95 5

 

1.3 計器,反応剤,消費品

反応剤:超純水,メタノール (GR)

基準: サリドロシド (99.7%)

補助装置:化学バランス,溶剤フィルター,超音波クリーナー

実験用材料:フィルター膜:水性相フィルター膜0.45μm

 

1.4 解決策の準備

1.4.1 標準溶液: 適量のサリドロシド標準を体積計球に取り込み,メタノールに溶解し,濃度が0.0084125mg/mL,0.016825mg/mL,0.03365mg/mL,0.0673mg/mL0.1346mg/mL,0.2692mg/mL,0.673mg/mL について

 

1.4.2 試料の調製: 試料1の1.0022gを体積コラボに取り込み,メタノールを加え,25mLに溶ける.試料2の1.0794gを体積コラボに取り込み,メタノールを加え,25mLに溶ける.

 

2 結果 と 議論

 

2.1 システムの適性

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図 1 サリドロシド標準の染色体図

 

違う 化合物 保存時間 ピークエリア 頂点の高さ 尾行因子 理論的なナンバープレート
1 サリドロシド 36.262 812.469 31.885 1.035 45724

表 2 サリドロシド基準の染色体測定パラメータ

 

分析: サリドロシドの試験結果は,対称ピークと高い理論プレート数で良好でした.

 

2.2 標準曲線

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図 2 サリドロシド標準溶液の重叠染色体

 

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図 3 サリドロシド標準溶液の曲線方程式と相関系数

 

分析: サリドロシド標準曲線の線形範囲は良好で,r>0である.999.

 

2.3 繰り返し可能性

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図 4 サリドロシド標準の重複性染色体図 (n=6)

 

違う サンプル 保存時間 ピークエリア
1 0.2692mg/L 標準溶液 36.265 807.365
2 36.262 812.469
3 36.247 812.562
4 36.224 815.145
5 36.228 813.374
6 36.272 814.529
平均   36.250 812.574
RSD (%)   0.055 0.340

表 3 繰り返し性染色体パラメータ サリドロシド表 (n=6)

 

解析: サリドロシド 0.2692 mg/ L の 6 回の注射は良好な再現性を示し,リテンション時間の RSD 値は 0.055%,ピークエリアの RSD 値は 0.340% です.

 

2.4 サンプル1

 

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図5 サンプル1の染色体図

 

違う 化合物 保存時間 ピークエリア 頂点の高さ 尾行因子 理論的なナンバープレート 濃度
1 サリドロシド 36.201 185.337 7.335 1.038 47306 0.061933 mg/L

表4 検体1の染色体測定パラメータ

 

解析: サンプル1のサリドロシド含有量は,標準曲線方程式に従って計算された0.061933 mg/Lでした.

 

2.5 サンプル2

 

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図 6 サンプル2の染色体図

 

違う 化合物 保存時間 ピークエリア 頂点の高さ 尾行因子 理論的なナンバープレート 濃度
1 サリドロシド 36.214 197.232 7.750 0.998 46217 0.065566

表 4 検体2の染色体測定パラメータ

 

分析:サンプル2のサリドロシド含有量は0.065566mg/Lで,標準曲線方程式に従って計算されます.

 

3結論

 

サリドロシドを検知するために,UV検出器を搭載した Wayeal LC3200シリーズ高性能液体染色体検査器が使用され,対称ピークと高い理論プレート数で試験結果は良好である.標準曲線の線形範囲は良好です, r>0.999サリドロシドの0. 2692 mg/ Lの6回の注射は良好な再現性があり,リテンション時間のRSD値は0. 055%であり,ピークエリアのRSD値は0. 340%です.サンプル1のサリドロシド含有量は0である.標本2のサリドロシド含有量は0.065566 mg/Lで,標準曲線方程式に従って計算されます.

 

 
 
 
 
 

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