2024-09-11
抽象
目的: 高性能液体染色体検査 (HPLC) によって薬剤中のサリドロシドの決定
方法:C18列,4.6*250mm,5μm
波長: 275nm
移動段階A:水 移動段階B:メタノール
流量 1.0ml/min
温度: 30°C
インジェクション ボリューム: 5μl
標準曲線を確立し,外部標準方法により目標の含有量を計算した.
キーワード:HPLC,UV検出器,ハーブ,サリドロシド
1実験方法
1.1 計器配置
Wayeal LC3200シリーズ HPLC
違う 違う | 名前 | Qty |
1 | LC3200シリーズ HPLC | 1 |
2 | P3200 バイナリーポンプ | 1 |
3 | UV3200検出器 | 1 |
4 | CT3200 コラムオーブン | 1 |
5 | AS3200 オートサンプラー | 1 |
表 1 HPLC のシステム構成
1.2 試験条件
コラム:C18,5μm,4.6*250mm
温度: 30°C
波長: 275nm
流量: 1.0ml/min
移動段階:A:水 B:メタノール
注入体積: 5μL
斜面状態:
T (分) | A 水 (%) | B メタノール (%) |
0 | 95 | 5 |
15 | 90 | 10 |
35 | 85 | 15 |
36 | 95 | 5 |
50 | 95 | 5 |
1.3 計器,反応剤,消費品
反応剤:超純水,メタノール (GR)
基準: サリドロシド (99.7%)
補助装置:化学バランス,溶剤フィルター,超音波クリーナー
実験用材料:フィルター膜:水性相フィルター膜0.45μm
1.4 解決策の準備
1.4.1 標準溶液: 適量のサリドロシド標準を体積計球に取り込み,メタノールに溶解し,濃度が0.0084125mg/mL,0.016825mg/mL,0.03365mg/mL,0.0673mg/mL0.1346mg/mL,0.2692mg/mL,0.673mg/mL について
1.4.2 試料の調製: 試料1の1.0022gを体積コラボに取り込み,メタノールを加え,25mLに溶ける.試料2の1.0794gを体積コラボに取り込み,メタノールを加え,25mLに溶ける.
2 結果 と 議論
2.1 システムの適性
図 1 サリドロシド標準の染色体図
違う | 化合物 | 保存時間 | ピークエリア | 頂点の高さ | 尾行因子 | 理論的なナンバープレート |
1 | サリドロシド | 36.262 | 812.469 | 31.885 | 1.035 | 45724 |
表 2 サリドロシド基準の染色体測定パラメータ
分析: サリドロシドの試験結果は,対称ピークと高い理論プレート数で良好でした.
2.2 標準曲線
図 2 サリドロシド標準溶液の重叠染色体
図 3 サリドロシド標準溶液の曲線方程式と相関系数
分析: サリドロシド標準曲線の線形範囲は良好で,r>0である.999.
2.3 繰り返し可能性
図 4 サリドロシド標準の重複性染色体図 (n=6)
違う | サンプル | 保存時間 | ピークエリア |
1 | 0.2692mg/L 標準溶液 | 36.265 | 807.365 |
2 | 36.262 | 812.469 | |
3 | 36.247 | 812.562 | |
4 | 36.224 | 815.145 | |
5 | 36.228 | 813.374 | |
6 | 36.272 | 814.529 | |
平均 | 36.250 | 812.574 | |
RSD (%) | 0.055 | 0.340 |
表 3 繰り返し性染色体パラメータ サリドロシド表 (n=6)
解析: サリドロシド 0.2692 mg/ L の 6 回の注射は良好な再現性を示し,リテンション時間の RSD 値は 0.055%,ピークエリアの RSD 値は 0.340% です.
2.4 サンプル1
図5 サンプル1の染色体図
違う | 化合物 | 保存時間 | ピークエリア | 頂点の高さ | 尾行因子 | 理論的なナンバープレート | 濃度 |
1 | サリドロシド | 36.201 | 185.337 | 7.335 | 1.038 | 47306 | 0.061933 mg/L |
表4 検体1の染色体測定パラメータ
解析: サンプル1のサリドロシド含有量は,標準曲線方程式に従って計算された0.061933 mg/Lでした.
2.5 サンプル2
図 6 サンプル2の染色体図
違う | 化合物 | 保存時間 | ピークエリア | 頂点の高さ | 尾行因子 | 理論的なナンバープレート | 濃度 |
1 | サリドロシド | 36.214 | 197.232 | 7.750 | 0.998 | 46217 | 0.065566 |
表 4 検体2の染色体測定パラメータ
分析:サンプル2のサリドロシド含有量は0.065566mg/Lで,標準曲線方程式に従って計算されます.
3結論
サリドロシドを検知するために,UV検出器を搭載した Wayeal LC3200シリーズ高性能液体染色体検査器が使用され,対称ピークと高い理論プレート数で試験結果は良好である.標準曲線の線形範囲は良好です, r>0.999サリドロシドの0. 2692 mg/ Lの6回の注射は良好な再現性があり,リテンション時間のRSD値は0. 055%であり,ピークエリアのRSD値は0. 340%です.サンプル1のサリドロシド含有量は0である.標本2のサリドロシド含有量は0.065566 mg/Lで,標準曲線方程式に従って計算されます.
問い合わせを直接私たちに送ってください.