2024-09-11
ワイン中の6つの従来のカチオンの決定
この試験では,イオン染色体計を用いてワイン中の6つのカチオンを検査します.この方法はシンプルで,線形性が良好で,繰り返しが安定しており,試験要件を完全に満たしています.
1実験
1.1 主な道具と反応剤
イオン染色体: 伝導性検出器,カチオン抑制器,自動サンプラーAS3110シリーズ付きIC6600シリーズ.
クロマトグラフィー列:MS-5C-P2,4.6*250mm,5μm
護衛列 MS-5CG 4*30mm
リー+標準溶液 (1000mg/L)
ほら+標準溶液 (1000mg/L)
NH4+標準溶液 (1000mg/L)
K+標準溶液 (1000mg/L)
塩分2歳以上標準溶液 (1000mg/L)
CA について2歳以上標準溶液 (1000mg/L)
一回使用シリング (2ml)
水性微孔性フィルター膜 (0.45μm)
前処理列:RP列
白ワイン
黄色ワイン
ワイン
1.2 溶液の調製
1.2.1 混合標準溶液
パイペット Li 0.1mL+標準溶液 (1000mg/L) を100mLの体積コラボに,水で濃度を調整し,濃度を調整し,よく混ぜ,Liに調製する+標準溶液 1.0 mg/L パイペット 10mL NH4+標準溶液 (1000mg/L), 10mLのCa2歳以上標準溶液 (1000mg/L), 10mL の Mg2歳以上標準溶液 (1000mg/L) を100mLのボトルに詰め,水で濃度を調整し,精密に混ぜます.NH100mg/Lを含む標準溶液を調製します4+, 100mg/L Mg2歳以上, 100mg/LのCa2歳以上混合標準溶液
1.2.2 標準作業ソリューション
パピペット 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mLのリ+標準溶液 (1.0mg/L),0.05mL,0.1mL,0.2mL,0.5mL,1mL,4mL,10mL のNH4+, Mg2歳以上,およびCa2歳以上混合標準溶液 (100mg/L) に Na の0.05mL,0.1mL,0.2mL,0.5mL,0.8mL,1mL,1.5mL,2.0mL が含まれています2歳以上標準溶液 (1000mg/L),K+標準溶液 (1000mg/L) 0.01mL,0.05mL,0.1mL,0.2mL,0.5mL,1mL,2mL,5mL. 100mLのボトルセットに入れて,薄め,水でボリュームを固定し,よく混ぜます.混合標準シリーズ8つの異なる濃度で調製質量濃度の標準シリーズは表1に示されています.
表 1 濃度グラディエント 表 標準曲線
| 標準曲線の濃度グラディアント表 | ||||||||
| 化合物 | 標準1 | 標準2 | 標準3 | 標準4 | 標準5 | 標準6 | 標準7 | 標準8 |
| リー+ | 0.001 | 0.002 | 0.005 | 0.01 | 0.02 | 0.05 | 0.1 | 0.2 |
| ほら+ | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
| NH4+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
| K+ | 0.1 | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 | 40 |
| 塩分2歳以上 | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
| CA について2歳以上 | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
1.3 装置の作業状態
クロマトグラフィー列:MS-5C-P2,4.6*250mm,5μm
護衛列 MS-5CG 4*30mm
温度: 40°C
導電電池温度
エルーエント: 22mM MSA
流量:1.0mL/分
抑制電流: 66mA
インジェクション容量: 25μL
1.4 サンプル予備処理
試料を吸い込み,予備処理カートリッジのRP列と0.45μmの水性フィルタリング膜を通すため,試料内の有機物質を除去するために,使い捨て注射器を使用する.そして0.45μmの水性フィルタリング膜で,サンプル内の粒子を除去する.
2結果と議論
2.1 分離確認
混合標準溶液の1.3の作業条件では, 9カチオンの標準染色体は図1に示され,試験結果は表2に示されています.9つのカチオンのピーク形は対称です部品の分離も良好です
図 1 9 イオン混合標準色素図
| 化合物 | 保存時間 | ピークエリア |
集中度 (mg/L) |
分離 | SNR |
| リー+ | 5.187 | 37.931 | 0.5 | 4.706 | 13499.755 |
| ほら+ | 6.230 | 45.849 | 2.0 | 2.607 | 14459.840 |
| NH4+ | 6.937 | 57.247 | 2.5 | 2.879 | 13938.415 |
| メチラミン | 7.807 | 77.165 | 10 | 3.487 | 19271.353 |
| K+ | 8.917 | 69.240 | 5.0 | 2.122 | 15502.730 |
| ディメチラミン | 9.680 | 60.338 | 10 | 6.530 | 11867.878 |
| トリメチラミン | 12.990 | 92.716 | 20 | 9.382 | 10502.103 |
| 塩分2歳以上 | 20.733 | 103.154 | 2.5 | 5.505 | 7213.676 |
| CA について2歳以上 | 27.818 | 121.626 | 5.0 | ノー | 5695.913 |
表 2 9 イオン混合標準の試験結果
2.2 標準曲線の線性確認
1 で作成された標準曲線系列の作業解.2.2 はシステムに注入され,1 の作業条件に従って分析された.3標準曲線の直線性は,下記の表3に示されているように良好な直線性で得られた.
表 3 標準曲線の線性
| 化合物 | 曲線式方程式 | 関連系数 R |
| リ+ | この式は,x=72.29391x−008781 | 0.99986 |
| Na+ | この式は,x+0で,47697 | 0.99994 |
| NH4+ | そして,x+1は,x+1です.42735 | 0.99999 |
| K+ | この式は,この式を31093 | 0.99999 |
| Mg2+ | そして,y=37.96758x−236348 | 0.99996 |
| Ca2+ | この式は,x−1,y=23.39661x−1です.85857 | 0.99986 |
2.3 試料検査
ホワイトワイン,イエローワイン,ワインのサンプルを 1.4 試料前処理方法に従って試験し,試験スペクトルは図3と図4と図5に示されています.データは下記の表4に示されています.
図 3 白ワイン染色体 6 回注射
Fig 4 6 繰り返し注入 ワインの染色体 20 回稀释
図 5 6 繰り返し注射 黄酒の染色体 20 回稀釋
表 4 試験データ
| サンプル | リー+(mg/L) | ほら+(mg/L) | NH4+(mg/L) | K+(mg/L) | 塩分2歳以上(mg/L) | Ca2+(mg/L) |
| 白ワイン | 0.0019 | 2.44 | 0.576 | 0.128 | 0.191 | 0.627 |
| 黄色ワイン | 0.0108 | 32.123 | 150.703 | 281.49 | 74.55 | 114.137 |
| ワイン | 0.0097 | 43.727 | 11.314 | 694.748 | 51.575 | 47.377 |
注: 6つのカチオンの保持時間とピークエリアの相対標準偏差 (RSD) は,0.014%から0.063%,0.223%から1.415%であった.回復率は 84% でした0.5%~108%
3結論
ワイン中の6つのカチオンの決定のためのイオン染色体学では,良好な分離,良好な線性,安定した繰り返し性と高い感度を示しています.ワインの6つのカチオンの試験の要件を完全に満たすことができます.
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