2024-09-05
高性能液体染色体検査による食品中の砂糖アルコール濃度決定
1方法と原則
高性能液体染色体検査で RID検出器で決定され,外部標準方法で定量化される.
2装置の配置と実験方法
2.1 計器配置
違う 違う | システム構成 | Qty |
1 | P3210B 二重高圧グラディアントポンプ | 1 |
2 | CT3210 コラムオーブン | 1 |
3 | AS3210 オートサンプラー | 1 |
4 | RI検出器 | 1 |
5 | 4.6*250mm 5μm アミノコラム | 1 |
6 | スマートラボ ワークステーション | 1 |
表1 コンフィギュレーションリスト
2.2 実験方法
2.2.1 反応物質と基準の準備
違う 違う | 反応剤 | 純度 |
1 | アセトニトリル | クロマトグラフィカルに純粋 |
2 | 4種類の甘味料の混合基準 | 40g/L |
表 2 反応剤と基準のリスト
標準曲線: 4つの甘味料の混合標準 (40 mg/mL) は水で1.6 mg/mL,2.4 mg/mL,3.2 mg/mL,4.0 mg/mL,4.8 mg/mLの濃度まで稀釋された.0 mg/mL の濃度作業曲線シリーズ.
2.22 クロマトグラフィーの条件
クロマトグラフィー列 | アミノコラム,4.6*250mm,5μm | ||
移動段階 | アセトニトリル:水=80:20 | ||
流量 | 1mL/分 | ||
温度 | 30°C | 細胞温度 | 40°C |
注射量 | 20μL |
表 3 染色体検査条件
2.2.3 サンプル予備処理
非タンパク質飲料の試料は200ml未満で,完全に混ぜた後に密閉容器に入れてください. 10gの試料を50mlの体積ボトルに水で 50 ml に設定しますフィルタ膜を通過した後,機械で検出されます.
3実験結果
3.1 システムの適性
図1 6.0mg/mLの甘味料混合基準の染色体
注記:図のように,エリトリトール,キシリトール,ソルビトール,マルチトールのピークは良好な形状で,実験要求を満たす標的ピークの周りに他のピークはありません.
3.2 線形性
図2 エリトリトールの標準曲線
図3 キシリトールの標準曲線
図4 ソルビトールの標準曲線
図5 マルトースの標準曲線
4つの甘味料の混合標準曲線の濃度は1.6 mg/mL,2.4 mg/mL,3.2 mg/mL,4.0 mg/mL,4.8 mg/mLおよび6.0 mg/mLである.図のように,4つの甘味料の標準曲線の線形相関係数は0以上である..999実験要求を満たした.
3.3 繰り返し可能性
図 6 6 回の重複性染色体 3.2mg/mL の注射 甘味料混合基準
保存時間 |
違う 違う |
エリトリトール |
クジリトール |
ソルビトール |
マルチトール |
1 |
8.407 |
11.365 |
15.637 |
36.644 |
|
2 |
8.414 |
11.374 |
15.638 |
36.658 |
|
3 |
8.415 |
11.377 |
15.644 |
36.645 |
|
4 |
8.412 |
11.374 |
15.638 |
36.635 |
|
5 |
8.426 |
11.391 |
15.670 |
36.696 |
|
6 |
8.436 |
11.405 |
15.680 |
36.701 |
|
RSD (%) |
0.128 |
0.128 |
0.120 |
0.077 |
表 4 6 保持時間の再現性の注入
ピークエリア |
違う 違う | エリトリトール | クジリトール | ソルビトール | マルチトール |
1 | 228.976 | 239.243 | 234.601 | 224.837 | |
2 | 230.029 | 238.083 | 239.130 | 224.900 | |
3 | 224.656 | 237.784 | 236.914 | 222.373 | |
4 | 227.415 | 239.595 | 238.192 | 222.414 | |
5 | 227.455 | 240.591 | 238.963 | 223.679 | |
6 | 228.492 | 239.876 | 237.412 | 227.865 | |
RSD (%) | 0.809 | 0.450 | 0.705 | 0.913 |
表 5 6 ピークエリア再現性のインジェクション
注: 表が示すように,エリトリトール,キシリトール,ソルビトール,マルチトールのRSD保持時間は0.128%,0.128%,0.120%,0.077%,および保持時間の繰り返しは0.2%未満でした.実験要求を満たしたエリトリトール,キシリトール,ソルビトールおよびマルチトールのピークエリアRSDは0.809%,0.450%,0.705%および0.913%である.ピークエリアの繰り返しが1%未満であった.実験要求を満たした.
3.4 検出制限
図7 1.6mg/mLの甘味料混合基準の染色体
注: 図7が示すように,甘味料の混合基準である1.6 mg/mLの濃度,三重SNRは,赤血素,キシリトール,ソルビトール,マルチトールの検出限界値が0であることから計算されます.01 mg/mL実験要求を満たしている.
3.5 ブランドの非タンパク質飲料
図8 ブランド飲料の染色図 2回の注射
サンプル | ピークエリア |
サンプル1 | 209.594 |
サンプル2 | 209.001 |
算術平均値 | 209.298 |
表 6 2 ブランド飲料の注射量
クロマトグラムからわかるように,ブランド飲料ではエリトリトールが検出され,キシリトール,ソルビトール,マルチトールは検出されていません.検査結果は成分リストと一致します.表のデータは,絶対差が0の2つの試験の結果です.算術平均値の.14%,標準要求値の 10%未満です.
3.6 注意事項
微分屈折率検出器が溶液の密度に敏感であるため,実験を行うときに移動相を前混合することを推奨する.
4 結論
この記事に導入された分析方法は,国家標準GB 5009.279-2016 (食品中のキシリトール,ソルビトール,マルチトールおよびエリトリトールの決定) を参照する.RID検出器を搭載した Wayeal LC3200シリーズ高性能液体染色体実験結果は,エリトリトール,キシリトール,ソルビトール,マルチトールのシステム適応テストで,ピークは良好であり,ターゲットピークの周りに他のピークはありません.保持時間のRSDは0です.128%,0.128%,0.120%,0.077%,すべて0.2%未満.ピークエリアのRSDは0.809%,0.450%,0.705%,0.913%,1%未満です.SNR=3として検出限界,その後,エリトリトールの検出限界,クジリトール,ソルビトール,マルチトールは0.01 mg/mL,0.012 mg/mL,0.015 mg/mL,0.03 mg/mLです.この2つの測定間の絶対差は算術平均の0.14%です.標準要求の10%未満上記すべてのデータは,実験の要求を満たしていることを示しています.
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