六価性クロム分析のための専用ソリューション

六価クロムは非常に有毒で発がん性があります。水域を深刻に汚染し、人間の健康に重大なリスクをもたらす可能性があるため、水質監視において厳格な規制管理下にある重要な汚染物質となっています。 HJ1470-2026「水質 – 六価クロムの測定 – ポストカラム誘導体化イオンクロマトグラフィー法」は最新の生態学および環境試験規格であり、検出精度と分析手順に厳しい要件を課しています。

Wayeal は、その固有の技術的強みを活用して、特にこの規格に合わせてカスタマイズされた専用の試験装置を開発しました。この機器は、規格の技術パラメータに従って最適化された誘導体化、分離、および検出モジュールを備えています。さまざまな種類の水サンプルの正確な分析が可能になり、標準仕様に完全に準拠した安定した信頼性の高いデータが得られます。このカスタマイズされた専用機器は、環境モニタリング、排水試験、およびその他の関連アプリケーションに専門的なソリューションを提供し、それによって水質の安全性の保護手段を強化します。

キーワード:六価クロム、ポストカラム誘導体化、UV検出、環境。

1. 実験原理

硫酸アンモニウムとアンモニア水を溶離液として使用し、イオンクロマトグラフィーカラムで分離された六価クロムは、発色試薬のジフェニルカルバジドと反応して赤紫の化合物を形成します。この化合物は可視領域の 540nm で特徴的な吸収を示します。検出はこの特徴的な波長で実行され、保持時間に基づく定性分析とピーク面積に基づく定量分析が行われます。

2. 機器および試薬

2.1 構成リスト

表 1 機器構成リスト

3. 実験方法

3.1 溶液の準備

3.1.1 溶離液: 硫酸アンモニウム 66g を秤量し、適量の水に溶解します。アンモニア水14mLを加えよく混ぜ、水で2,000mLに希釈しよく混ぜます。この溶液のpHは8から9の範囲です。

3.1.2 硫酸 28mL を水 300mL にゆっくりと加え、水で希釈して 500mL にします。室温まで冷却し、脇に置きます。ジフェニルカルバジド 0.50g を秤量し、メタノール 100mL に溶解します。ジフェニルカルバジド－メタノール溶液を硫酸水溶液に移し、水で１０００ｍＬに希釈する。得られた溶液を誘導体化試薬ボトルに移します。遮光、密閉した状態で室温で 3 日間、または冷蔵で 4 日間保存できます。°遮光して密封した状態で C 以下で最長 30 日間保存できます。

3.2 実験条件

3.2.1 クロマトグラフィー条件

クロマトカラム：HS-5A-Cr（4mm）×250mm);

溶離液流量: 1.0 mL/分。カラム温度: 30°C;

注入量：200μL;

検出器: UV 検出器;

誘導体化試薬の流量: 0.33 mL/min;

誘導体化反応コイル：375μL;

誘導体化温度: 35°C.

3.3 実験結果

3.3.1 標準曲線

表 3 Cr の濃度勾配表⁶⁺標準曲線

図2 Crのクロマトグラム⁶⁺標準曲線

図 3 注入量 200 における直線性μL

分析: これらのクロマトグラフィー条件下で、Cr の検量線は⁶⁺良好な直線性を示した。

3.3.2 再現性

実験計画: この実験では、Cr の 6 回の連続注入の再現性を測定することによって、メソッドの安定性が検証されました。⁶⁺濃度2の標準μg/L、50μg/L、および500μグラム/リットル。

テスト結果とクロマトグラム分析:

図 4 0.02mg/L Cr の 6 回の反復測定のクロマトグラムの重ね合わせ⁶⁺注入量 200 の場合μL

表 4 0.02mg/L Cr の再現性⁶⁺注入量 200 の場合μL

図 5 0.10mg/L Cr の 6 回の反復測定の重ね合わせたクロマトグラム⁶⁺注入量 200 の場合μL

表 5 0.10 mg/L Cr の再現性⁶⁺注入量 200 の場合μL

図 6 1.0mg/L Cr の 6 回の反復測定のクロマトグラムの重ね合わせ⁶⁺注入量 200 の場合μL

表 6 1.0mg/L Cr の再現性⁶⁺注入量 200 の場合μL

分析: 再現性クロマトグラムと結果のデータから、これらのクロマトグラフィー条件下では、保持時間の RSD が 0.043% ～ 0.197% の範囲であり、ピーク面積の RSD が 0.357% ～ 0.440% の範囲であることが観察できます。これらの結果は、良好な再現性と安定した機器の性能を示しています。

3.3.3 サンプル分析

サンプルテスト結果とクロマトグラム分析:

図 7 注入量 200 のサンプルの重ね合わせたクロマトグラムμL

表 7 注入量 200 のサンプル分析結果μL

3.3.4 理論上の検出限界

図8 0.2μg/L Crのピーク高さ⁶⁺注入量 200 の場合μL

図 9 ベースラインノイズ

LOD = (3×0.0074mAU×0.2μg/L) / 0.0065 mAU = 0.068μグラム/リットル

分析: これらのクロマトグラフィー条件下では、Cr の理論的検出限界 (LOD)⁶⁺0.068ですμグラム/リットル。

3.3.5 スパイク回復

図 10 2 のクロマトグラムμg/L スパイクサンプル

図 11 50 のクロマトグラムμg/L スパイクサンプル

図 12 500 のクロマトグラムμg/L スパイクサンプル

スパイク回復 1 = ((2.008−0.0) / 2) = 100.40%

スパイク回復 2 = ((50.025−0.0) / 50) = 100.05%

スパイク回復 3 = ((502.503−0.0) / 500) = 100.50%

分析: テスト結果から、スパイク回復率は 100.05% ～ 100.40% の範囲であり、良好な回復パフォーマンスを示していることがわかります。

4. 結着

この方法は、環境基準に従って Wayeal IC-Cr-6000 システムを使用して検証されました。「水質—六価クロムの定量—ポストカラム誘導体化イオンクロマトグラフィー法」(HJ1470-2026)。直線性、再現性、検出限界、スパイク回収率の結果に基づいて、このメソッドは規格で指定された要件を完全に満たしています。