2025-09-29
フマル酸ジメチルは、(E)-2-ブテン二酸ジメチル、トランス-ブテン二酸ジメチルとしても知られ、ジメチルマレイン酸としても呼ばれ、一般的には防カビ防腐剤Moldkiller No. 1として知られ、DMFと略されます。室温では白色の結晶または結晶性粉末として現れます。酢酸エチル、クロロホルム、アセトン、アルコールに可溶で、エーテルにわずかに溶け、水には非常にわずかに溶けます。DMFは、人体への腐食性とアレルギー性作用により毒性があります。臨床試験では、DMFの摂取が腸や内臓の腐食性損傷やアレルギー反応を引き起こすことが示されています。さらに、この物質が皮膚に接触すると、かゆみ、刺激、発赤、火傷などの症状を含む痛みを伴う接触性皮膚炎を引き起こす可能性があります。これは人間の健康に重大な脅威をもたらし、特に子供の成長と発達に有害です。フマル酸ジメチルは、かつて食品、飲料、飼料、漢方薬、化粧品、魚、肉、野菜、果物などにおいて、カビ、腐敗、昆虫の予防、および鮮度保持のために広く使用されていました。現在では非食用物質に分類されており、食品(小麦粉製品を含む)への使用は禁止されています。
参照規格: NY/T 1723-2009 食品中のフマル酸ジメチルの定量 - 高性能液体クロマトグラフィー。
1. 実験材料
1.1 メタノール:HPLCグレード
1.2 飲料サンプル
1.3 超純水
1.4 フマル酸ジメチル標準品
1.5 フィルター:孔径0.22μm
1.6 超音波洗浄器
1.7 2mLアンバーサンプルバイアル
1.8 2mL使い捨てシリンジ
1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL
2. 実験前処理
検量線濃度点を5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、50mg/Lで準備します。
NovaPre HLB SPEカラム(150mg/6mL)を使用してクリーンアップします。
2.1. 活性化:使用前に、HLBカートリッジを6mLのメタノールで、次に6mLの水でコンディショニングします。
2.2. 負荷:飲料サンプルの5mLアリコートをカートリッジに通し、流出液を廃棄します。
2.3. 洗浄:カートリッジを5%メタノール水溶液5mLで洗浄します。流出液を廃棄し、真空下でカートリッジを乾燥させます。
2.4. 溶出: カートリッジを80%メタノール水溶液5mLで溶出し、溶出液を回収します。(負荷および溶出プロセス全体を通して、流量は1mL/min以下に維持されました)。
2.5. 機器分析:溶出液を0.22μmメンブレンでろ過し、機器分析にかけます。
3. 試験条件
クロマトグラフィーカラム | Nova Atom PC18 4.6*250mm 5μm |
機器 | LC3200高性能液体クロマトグラフィー |
流量 | 1.0mL/min |
カラム温度 | 30℃ |
移動相 | A:メタノール、B:水 = 45:55 |
検出器 | UV |
波長 | 220nm |
注入量 | 20μL |
4. 実験結果
4.1 標準試験
No. | 化合物 | 保持時間(分) | 理論段数 | テーリングファクター | ピーク高さ(mAU) | ピーク面積(mAU*s) | ピーク面積% | ピーク高さ% |
1 | フマル酸ジメチル | 10.675 | 16463 | 1.148 | 54.785 | 703.324 | 100.000 |
100.000 |
4.2 スパイクサンプルクロマトグラム
スパイク回収結果
No. | 化合物 | 保持時間(分) | 理論段数 | テーリングファクター | ピーク高さ(mAU) | ピーク面積(mAU*s) | ピーク面積% | ピーク高さ% |
1 | フマル酸ジメチル | 10.691 | 16811 | 1.165 | 64.537 | 823.910 | 100.000 | 100.000 |
ブランド/ スパイク回収率 | A1/N1/W1 | A1/N1/W1 | A2/N2/W2 | A2/N2/W2 | A3/N3/W3 | A3/N3/W3 | 平均回収率% |
NovaChrom | 102.3% | 98.72% | 99.97% | 99.76% | 94.57% | 98.58% | 98.98% |
国内大手ブランド | 93.56% | 92.3% | 93.65% | 93.95% | 96.3% | 96% | 94.29% |
輸入ブランド | 92.52% | 90.82% | 92.28% | 90.94% | 91.78% | 92.39% | 91.45% |
5. 結論
Wayeal LC3200シリーズ液体クロマトグラフとNovaChrom Nova Atom PC18カラム(4.6×250mm、5μm)を使用し、NovaChrom NovaPre-HLB固相抽出カラム(150mg/6mL)を用いた簡単なサンプル調製方法を組み合わせることにより、飲料中のフマル酸ジメチルの分析が実現しました。この方法では、5mg/kgのスパイクレベルで平均98.98%の回収率を示し、優れたピーク形状が得られました。
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