HPLC による土壌中の 11 種類のトリアジン残留農薬の測定

トリアジン殺虫剤は,トリアジン環構造を中心とした有機化合物の一種で,主に農業の雑草処理および昆虫管理に使用される.ほとんどのトリアジン除草剤は,植物光合成の光系II (PSII) のD1タンパク質を阻害する電子輸送連鎖を阻害し,植物がATPやNADPHなどのエネルギー物質を合成するのを防ぎ",エネルギー飢餓"による雑草の死につながる.いくつかの新しいトリアジン除草剤 (e細胞壁の合成を抑制し,植物の成長を制限する.一部のトリアジン除草剤は皮膚と目を刺激する.動物実験は,潜在的にがん性およびテロトゲン性リスクを示していますトリアジン除草剤は土壌に長い残留期間を持ち,雨水の浸水や表面流出によって水体を汚染する可能性があります.,水生生態系に潜在的なリスクをもたらす.

土壌と堆積物に関する 11つのトリアジン農薬の決定 高性能液体染色体学 (HJ 1052-2019)この実験は,検出のためにWanyi Technologyによって製造された紫外線検出器で装備されたLC3400シリーズ高性能液体染色体テスト結果は,解像度が1以上の11つのトリアジン農薬のピークを明確に示した.5標準溶液 (25.0 mg/L) の6回の連続注射が行われ,すべての成分のリテンション時間のRSD値は0.18%以下でした.そしてピーク領域の繰り返しのRSD値は0以下でした線形範囲内では,各構成要素の線形相関係数は0を超えた.9999トリアジン農薬11種の回収率は82.16%から90.61%に及びました.受け入れられる回収性能を示す特定の土壌サンプルでは上記11のトリアジン農薬の残留は検出されなかった.

キーワード:トリアジン農薬 高性能液体染色体 紫外線検出器

1道具と反応剤

1.1 高性能液体染色体検査システムの構成リスト

表 1 計器配置リスト

1.2 反応物質と基準リスト

表 2 反応剤と基準リスト

1.3 染色体学条件

表 3 染色体検査条件

1.4 材料と補助装置

分析バランス

超音波クリーナー

渦巻きミキサー

ロータリー蒸発機

2実験方法

2.1 反応剤の調製

2.1.1 11つのトリアジン農薬の混合作業標準溶液

11つのトリアジン殺虫剤 (500 mg/L) の混合標準溶液の 1.0 mLを5 mLの体積計球に正確に移します.アセトニトリルで標識まで稀釋し,混合型標準原料溶液を得るためによく揺さぶる適切な量の原溶液を移植し,アセトニトリルで稀釋し,濃度1.0 mg/L,10.0 mg/L,25.0 mg/L,50 の混合作業標準溶液を準備する.0 mg/L と 100.0 mg/L

2.2 試料の予備処理手順

2.2.1 試験サンプル溶液

10 g の土壌サンプルを Soxhlet の抽出用指に慎重に移し,指を Soxhlet の抽出器のシフォンチューブに置く.アセトン・ダイクロロメタン混合溶剤の200mlを 24時間間,時速3~4サイクルで反流抽出のために底のコブに加える.抽出物を集めます
ガラスのフンネルをガラスの羊毛またはガラスの繊維フィルター膜で線付け,適切な量の無水ナトリウム硫酸を添加し,抽出物を濃縮容器にフィルターします.エクストラクション容器とフンネルは,アセトン・ダイクロロメタン混合溶剤の2−3 mlで洗浄する.集中容器にすべての洗浄剤を混ぜます.
抽出物を約0.5mlに濃縮し,約5mlのn-ヘクサンを加え,さらに約1mlに濃縮し,浄化のためのn-ヘクサンの溶媒交換を完了します.
固相抽出 (SPE) カートリッジをSPE マニホールドに設置し,カートリッジを 5 ml アセトンと 10 ml n-ヘクサンで順次調節し,カートリッジベッドを濡らして置く.溶媒が乾く前に濃縮抽出物 (約1ml) をカートリッジに移動し,エルーアートを収集し始めます.濃縮容器を3mlのn-ヘクサンで3回洗浄します.すべての洗浄剤をカートリッジにアセトン-n-ヘクサン混合溶剤10mlで溶解し,すべての溶解物を集めます.
精製されたエルーアートを約0.5mlに濃縮し,約3mlアセトニトリルを加え,その後約0.5mlに濃縮し,溶剤交換をアセトニトリルに完了します.試験用アセトニトリル0ml. 同じ手順で空白サンプルと注入されたサンプルを準備する.

3実験結果

3.1 システムの適性試験

図1 11つのトリアジン農薬の混合作業標準溶液から得られた染色体

表 4 11つのトリアジン農薬の混合作業標準溶液の試験結果

3.2 精度

図2: 6回の注射 (25.0 mg/L) を用いた11のトリアジン農薬化合物の精度試験スペクトル

表 5 精度試験結果 11 トリアジン殺虫剤 6 回の注射 (25.0 mg/L)

精度:トリアジン農薬の25 mg/L混合作業標準溶液の6回の連続注射が行われました.リテンション時間のRSD値は≤0.18%でした.そしてピークエリアの繰り返しのRSD値は ≤ 0でした..75%,これは適正な計測精度を示している.

3.3 直線性と範囲

図1. ダイメチラミンの線形検査染色体

図2. イソプロピラミンの線形検査染色体

図 3 線形試験データ

2.2 試料検査

図4. 800g/Lのグリフォサート水溶液 (イソプロピラミン塩) の染色図 50倍稀释

図 5. 30% のグリフォサート-ジメチラミン 水溶液 の 染色体 50 倍 稀释

表 2 試験データ

2.3 試料の重複性試験

グラフ 6. 30 パーセントのグリフォサート-ジメチラミン水溶液を 50 倍稀释した 6 回の連続注射の重複染色体

グラフ 7. 800g/L のグリフォサート 水溶液 (イソプロピラミンの塩) の 6 回連続注射の重複した染色体図 50 倍稀释

表 3 試験データ

3結論

この試験では,ノバクロムメタン硫酸ベースのMS-5C-P2列 (4.6×250mm) とWayealイオン染色体計を用いて,30%のグリホサート-ジメチラミン水溶液と800g/Lのグリホサート水溶液 (イソプロパイラミン塩) を測定した.結果は良い線形性を示しました満足のいく解像度と高い検出感度があり,分析要件を完全に満たしています.