薄いアミンのアセタート,フォルマート,塩化物,硫酸物,チオシアナートの決定
2026-07-28
有機アミンの吸収溶液は,石油精製,天然ガス加工,石炭化学工業などの化学プロセスで一般的に使用される弱いアルカリ性有機アミンの溶媒の一種である.,煙ガスから二酸化炭素を吸収し,原料ガスから硫化水素や二酸化炭素などの汚れを吸収し除去する.汚れを吸収した後に,アミンの溶液は吸収された成分を除去するために加熱と蒸留によって再生され,その結果生じる再生されたアミンの溶液は"薄いアミンの溶液"と呼ばれます.
一般的に使用される有機アミンの吸収溶媒には,モノエタノラミン (MEA),ダイタノラミン (DEA),ダイソプロパノラミン (DIPA),N-メチルダイタノラミン (MDEA) およびそれらの混合物があります.酸素と酸性ガスの相乗効果の下でこれらのアルカノアミンの化合物は複雑な化学反応を経て,最初にアルデヒドを形成し,その後,アシド酸や乙酸などの酸性物質に変換されます.これらの酸性種は,機器の腐食を悪化させることができますアミンの溶液の表面張力と粘度を変化させ,吸収塔で激しい泡を発生させ,ガスを損なうほら液体接触効率 塩化物とチオシアナートイオンは,有機アミンの吸収溶液に存在する熱安定塩 (HSS) のアニオン成分である.装置の金属材料に重度の腐食を引き起こし,アミン溶液の脱硫と脱炭化性能に悪影響を及ぼす可能性があります.硫酸イオンは,通常,硫黄三酸化物などの外部物質によってアミン溶液に導入され,システムに入り,有機アミンと反応する.したがって,これらの塩の濃度を監視することは,アミンの溶液を浄化または交換する必要があるときを決定するのに非常に重要です.復元プロセスを最適化し,上流脱硫装置が効率的に動作しているか確認するまた,システム内の潜在的なガス漏れや酸性ガスの転送を検出する.
この研究では,伝導性検出器とNovaChrom HS-5A-P3染色体列を装備したWayeal IC6200イオン染色体グラフを使用して,アセタート,フォルマートの濃度を測定しました.,塩化物,硫酸物,チオシアナートイオン.この方法には,簡単な予備処理手順,高い感度,良質な線性があります.化学産業における様々な酸性基因イオンの測定に役立つ参考材料.
キーワード:イオン染色体検査器 導電感探知器 アセテート 甲虫酸 塩素 硫酸 チオシアナート
1道具と反応剤
1.1 イオン染色体計の配置リスト
表 1 計器配置リスト
|
違う 違う |
名前 |
Qty |
|
1 |
IC6200 イオン染色体 |
1 |
|
2 |
AS3100 オートサンプラー |
1 |
|
3 |
スマートラボ CDS 2.0 クロマトグラフィー ワークステーション |
1 |
|
4 |
水酸化エリューエント発電機 |
1 |
|
5 |
アニオンの自己再生膜抑制器 |
1 |
|
6 |
HS-5A-P3 水酸化物系アニオン染色体列 |
1 |
1.2 反応剤と基準
|
違う 違う |
反応剤 と 基準 |
純度 |
|
1 |
アセタート標準溶液 |
1000mg/L |
|
2 |
標準溶液をフォーマットする |
1000mg/L |
|
3 |
塩化物標準溶液 |
1000mg/L |
|
4 |
硫酸塩標準溶液 |
1000mg/L |
|
5 |
チオシアナート標準溶液 |
1000mg/L |
|
6 |
メタノール |
保証された試料 (GR) |
1.3 実験用材料と補助機器
分析バランス (精度:0.0001g)
RP前処理カートリッジ
H 前処理カートリッジ
水性ポリエーテルサルフォン (PES) メムランフィルター (0.45μm);
一回用注射器 (5ml)
超純粋な水
2実験方法
2.1 サンプル予備処理
移転100μ試料の1Lを10mlの体積コラボに入れ,超純粋な水で標識まで稀釋し,100倍稀释された試料溶液を得ます.元のサンプル溶液と100倍稀释されたサンプル溶液の両方を順番にRP予処理カートリッジを通過させます.H前処理カートリッジと0.45μm 計器分析前の水性膜フィルター.使用前に,RP予備処理カートリッジは20mLのメタノールと15mLの水を通過して順次調節されました.30分間平衡させる使用前に,H予備処理カートリッジは15mlの水を通して調節され,その後30分間均衡させました.
2.2 実験条件
2.2.1 イオン色素学条件
|
クロマトグラフィー列 |
ノバクロム HS-5A-P3,4.0 × 250mm |
|
エルーエント |
3?? 20?? 65mM KOH グラデントエルーション |
|
流量 |
1mL/分 |
|
実行時間 |
65分 |
|
注射量 |
全ループ注入 25μL |
|
コラム温度 |
30 °C |
|
検出器セル温度 |
30 °C |
|
検出器 |
導電感探知器 |
|
圧縮器電流 |
195mA |
表 3 グラディアントエルーションプログラム
|
時間 (分) |
タイプ |
濃度 (mM) |
|
0 |
ステップ (初期) |
3 |
|
25 |
ステップ |
3 |
|
40 |
ステップ |
20 |
|
57 |
ステップ |
65 |
|
65 |
ステップ |
3 |
3実験の結果
3.1 標準色素図
すべてのピークは満足のいくピーク形を示し,各分析剤は良好な反応と解像度を示した.実験分析の要件を満たす.
図1混合アニオン標準溶液の染色図
3.2 線形範囲
分析のために,様々な濃度の混合標準作業溶液の適量の注入が行われました.線形校正結果と既知の濃度との間の偏差は,最大許容される偏差制限内であった.関連系数 (R2) は全て0以上でした999すべての分析成分の良好な線形性を示します.
表 4 対象化合物の線形範囲
|
化合物 |
線形範囲 (mg/L) |
関連系数 (R2) |
|
アセタート |
0.25・12 |
0.99928 |
|
フォーマット |
0.25・12 |
0.9957 |
|
塩化物 |
0.45 セント24 |
0.99932 |
|
硫酸 |
30・100 |
0.99967 |
|
ティオシアナート |
0.15・08 |
0.99992 |
図2様々なアニオンの線形性結果
3.3 サンプル試験結果
試料の再現性試験の結果:
図3繰り返し性試験のための連続6回の注射で100倍稀释されたサンプル溶液の重複染色体
表 5 試料中のアセタートイオンの試験結果
|
サンプル名 |
保存時間 (分) |
ピークエリア (μS·s) |
測定した濃度 (mg/L) |
希釈因子 |
実際の含有量 (mg/L) |
|
サンプル1 |
13.312 |
2.379 |
0.51 |
100 |
51.0 |
|
サンプル2 |
13.313 |
2.446 |
0.518 |
100 |
51.8 |
|
サンプル3 |
13.312 |
2.432 |
0.516 |
100 |
51.6 |
|
サンプル4 |
13.315 |
2.426 |
0.515 |
100 |
51.5 |
|
サンプル5 |
13.304 |
2.419 |
0.515 |
100 |
51.5 |
|
サンプル6 |
13.312 |
2.361 |
0.508 |
100 |
50.8 |
|
平均 |
13.311 |
2.411 |
0.514 |
/ |
51.4 |
|
RSD (%) |
0.028 |
1.373 |
0.746 |
/ |
/ |
表 6 試料中のフォーマットイオンの試験結果
|
サンプル名 |
保存時間 (分) |
ピークエリア (μS·s) |
測定した濃度 (mg/L) |
希釈因子 |
実際の含有量 (mg/L) |
|
サンプル1 |
16.171 |
6.740 |
0.585 |
100 |
58.5 |
|
サンプル2 |
16.164 |
6.719 |
0.584 |
100 |
58.4 |
|
サンプル3 |
16.167 |
6.684 |
0.582 |
100 |
58.2 |
|
サンプル4 |
16.163 |
6.671 |
0.581 |
100 |
58.1 |
|
サンプル5 |
16.167 |
6.622 |
0.578 |
100 |
57.8 |
|
サンプル6 |
16.167 |
6.547 |
0.574 |
100 |
57.4 |
|
平均 |
16.167 |
6.664 |
0.581 |
/ |
58.1 |
|
RSD (%) |
0.017 |
1.055 |
0.703 |
/ |
/ |
表 7 検体内の塩化物イオンの試験結果
|
サンプル名 |
保存時間 (分) |
ピークエリア (μS·s) |
測定した濃度 (mg/L) |
希釈因子 |
実際の含有量 (mg/L) |
|
サンプル1 |
24.363 |
24.306 |
1.062 |
100 |
106.2 |
|
サンプル2 |
24.347 |
24.113 |
1.056 |
100 |
105.6 |
|
サンプル3 |
24.363 |
24.209 |
1.059 |
100 |
105.9 |
|
サンプル4 |
24.358 |
24.290 |
1.062 |
100 |
106.2 |
|
サンプル5 |
24.358 |
24.194 |
1.059 |
100 |
105.9 |
|
サンプル6 |
24.363 |
24.064 |
1.054 |
100 |
105.4 |
|
平均 |
24.359 |
24.196 |
1.059 |
/ |
105.9 |
|
RSD (%) |
0.026 |
0.394 |
0.303 |
/ |
/ |
試験結果は以下のとおりです.
|
イオン |
実際の含有量 (mg/L) |
|
アセタート |
51.4 |
|
フォーマット |
58.1 |
|
塩化物 |
105.9 |
実際の含有量 = 測定された平均濃度 × 希釈因数
図4繰り返し性試験のための6回の連続注射で元のサンプル溶液の重複染色体図
表 8 試験結果 標本内の硫酸イオン
|
サンプル名 |
保存時間 (分) |
ピークエリア (μS·s) |
測定した濃度 (mg/L) |
実際の含有量 (mg/L) |
|
サンプル1 |
38.341 |
1315.739 |
65.077 |
65.077 |
|
サンプル2 |
38.347 |
1317.111 |
65.142 |
65.142 |
|
サンプル3 |
38.347 |
1319.916 |
65.274 |
65.274 |
|
サンプル4 |
38.351 |
1315.555 |
65.068 |
65.068 |
|
サンプル5 |
38.357 |
1315.597 |
65.070 |
65.070 |
|
サンプル6 |
38.341 |
1321.472 |
65.347 |
65.347 |
|
平均 |
38.347 |
1317.565 |
65.163 |
65.163 |
|
RSD (%) |
0.016 |
0.193 |
0.184 |
/ |
表 9試験結果 試料中のチオシアナートイオン
|
サンプル名 |
保存時間 (分) |
ピークエリア (μS·s) |
測定した濃度 (mg/L) |
実際の含有量 (mg/L) |
|
サンプル1 |
47.146 |
3.409 |
0.304 |
0.304 |
|
サンプル2 |
47.150 |
3.368 |
0.300 |
0.300 |
|
サンプル3 |
47.150 |
3.359 |
0.300 |
0.300 |
|
サンプル4 |
47.154 |
3.413 |
0.304 |
0.304 |
|
サンプル5 |
47.158 |
3.434 |
0.306 |
0.306 |
|
サンプル6 |
47.121 |
3.400 |
0.303 |
0.303 |
|
平均 |
47.146 |
3.397 |
0.303 |
0.303 |
|
RSD (%) |
0.028 |
0.839 |
0.793 |
/ |
試験結果は以下のとおりです.
|
イオン |
実際の含有量 (mg/L) |
|
硫酸 |
65.163 |
|
ティオシアナート |
0.303 |
4結論
この方法では,線性,試料の繰り返し性,およびアセタート,フォーマット,塩化物塩基配列とデータから,この方法はすべての標的分析物に対して,尾根なしで良好なピークを示すことが示されています.国定規格の要件を満たす感度で線形相関係数 (R)²) のすべての解析分は0を超えました.999試料の繰り返しが満足でした. これらの結果は,この方法で使用されたWaealイオン染色体系が,アセタート,フォルマート,塩化物,硫酸,薄いアミンのサンプルにおけるチオシアナートイオン化学産業における軽量アミンの溶液の品質評価のための貴重な参考文献です.
