Wayeal LCMS-TQ9200 LCMS/MS を使用した飲料水中のビスフェノール A の測定
2026-06-26
ビスフェノル A (BPA) は,ポリカルボネート プラスチック や エポキシ 樹脂 の 製造 に 広く 用い られ て いる 化学物質 で,日常 の 多く の 製品 に 静かに 存在 し て い ますほら鉱水瓶や食品缶の内装から 買い物領収書まで化学構造がヒトのエストロゲンに似ているため,研究によって潜在的な内分泌障害者であることが確認されました.長期的または過剰な曝露は,正常なホルモン機能に干渉し,子どもの発達,生殖健康,代謝システムさえも 潜在的なリスクをもたらす可能性があります.公共衛生と環境の安全を守る中国では,ビスフェノルAの規制は,世界的に厳しく定められています."飲料水 の 品質 に 関する 基準"(GB 5749-2022) は,その含有量が0.01mg/Lを超えてはならないと規定しており,食品と接触する材料やその他の関連製品にも厳しい制限が課されています.この微量レベルでのビスフェノルAの正確な測定は,効果的な規制の鍵です.
この実験では,飲み水中のビスフェノルAの含有量を決定するために,Wayeal LCMS-TQ9200液体染色体とタンデム質量スペクトロメトリシステムを使用しました.実験の結果は,システムの適性試験においてビスフェノールA標準作業溶液の場合は,6回の連続注射で 1%未満の保持時間偏差と 5%未満のピークエリア偏差が得られました.すべてのサンプルでの試験結果は正常でした.上記すべてのデータは,ビスフェノルAの定量および定量検出方法の要件を満たしています.
キーワード:液体染色体とタンドム質量スペクトロメトリ ビスフェノルA 飲料水 水質安全
1道具と反応剤
1.1 LC-MS/MSの構成リスト
表 1 計器の配置リスト
|
違う 違う |
名前 |
Qty |
|
1 |
LCMS-TQ9200 液体染色体配列質量スペクトロメトリシステム |
1 |
|
2 |
P3600B 二重高圧恒流ポンプ |
1 |
|
3 |
CT3600 コラムオーブン |
1 |
|
4 |
AS3600 UHPLC オートサンプラー |
1 |
|
5 |
スマートラボ CDS 2.0 クロマトグラフィー ワークステーション |
1 |
1.2 反応物質と基準リスト
表 2 反応剤及び基準のリスト
|
違う 違う |
反応剤と標準 |
純度 |
|
1 |
メタノール |
LC-MSグレード |
|
2 |
アセトニトリル |
LC-MSグレード |
|
3 |
リン酸 |
LC-MSグレード |
|
4 |
ビスフェノールA |
980.5% |
1.3 実験用材料と補助機器
超音波クリーナー
渦巻きミキサー
高速遠心機
2実験方法
2.1 サンプル予備処理
固体相抽出 (SPE) カートリッジは 5mL のメタノールと 5mL の浄水で順次調節された.SPEカートリッジを通過させ,流量3 mlの水サンプルを採取しました.ほら5mL/min. 充電が完了した後,カートリッジ内の残留水分は排水されました. 分析物は2つの部分で10mLのメタノールで溶解されました.溶液流量が3秒あたり約1滴で制御されるエルーアートはガラスの試験管に集められ,50°Cの温度で窒素の流れの下でほぼ乾燥するまで蒸発した.°残留物は,50%メタノール溶液で1.0mlに復元され,渦巻き混合され,分析に準備されました.
水サンプル内のビスフェノルA濃度が高い場合,直接注射分析を使用することができる.
2.2 実験条件
2.2.1 HPLC条件
クロマトグラフィー列 C18,26μ2 メートル1×100mm
移動段階:A段階:0.1%のアモニウムヒドロキシード溶液;B段階:メタノール
流量:0.3mL/min
コラム温度: 40°C について
注射体積: 3μL
2.2.2 質量スペクトロメーター条件
表 3 マススペクトロメトリ イオン源パラメータ
|
イオン源 |
パラメータ |
|
イオン源電圧 |
ESI- 4500 V |
|
溶解ガス流量 |
70psi |
|
霧化ガス流量 |
40psi |
|
カーテンガス流量 |
20psi |
|
衝突ガス流量 |
9 (アールブ) |
|
溶解ガス温度 |
500 °C |
|
カーテンガス温度 |
150 °C |
3実験の結果
3.1 システムの適性試験
システムの適性試験の結果,目標ピークは,実験の要求を満たす近隣のピークを妨害しない良好なピーク形を示した.
図 1 ビスフェノールA標準作業溶液の染色体 (5ng/mL)
3.2 線形範囲
ビスフェノルA標準溶液は,中間濃度の作業溶液で段階的に校正曲線を準備するために使用されました.ビスフェノルAの線形範囲は0でした.5ほら100ng/mL,Rと表示される²0より大きい999線形的な関係を示しています
表4 ビスフェノールAの線形範囲
|
化合物 |
線形範囲 |
回帰方程式 |
関連系数 (R2) |
|
ビスフェノールA |
0.5 ¥100 ng/mL |
この式は,この式を53 |
0.9999 |
図2 ビスフェノルAの標準校正曲線
3.3 検出制限と定量化制限
この方法では,ビスフェノルA標準溶液の検出限界 (LOD) と定量化限界 (LOQ) として,0.2ng/mLと0.5ng/mLを使用した.信号とノイズの比率は29でした.39と86.38実験の感度要件を満たす 3 と 10 より大きい.
表5. 化合物の検出限界と定量化限界
| 化合物 | S/N | |
| ビスフェノールA | LOD (ng/mL) | LOQ (ng/mL) |
| 29.39 | 86.38 | |
図3. LOD と LOQ のビスフェノル A のイオン電流染色体
3.4 精度試験
ビスフェノールA溶液を3つの濃度レベル (低,中,高) で調製し,各溶液を6回連続で注入し,保持時間とピーク領域の偏差を比較しました.結果は以下の表に示されています.ビスフェノルAの保持時間偏差は1%未満で,ピークエリア偏差は5%未満で,実験の要求を満たしました.
表 6 ビスフェノールAの精度試験
|
化合物 |
濃度 (ng/mL) |
保持時間のRSD (%, n=6) |
ピーク面積のRSD (%, n=6) |
|
ビスフェノールA |
2 |
0.43 |
3.36 |
|
5 |
0.43 |
2.69 |
|
|
10 |
0.31 |
2.40 |
図 4 ビスフェノールAの低濃度,中濃度,高濃度での精度試験 (n=6)
3.5 サンプル試験
適量の市販の浄化水と市用水道水を採取し,上記の予備処理方法に従って試験しました.サンプルを注入し分析した後,ビスフェノールAは,水中2種類とも検出されなかった..
図 5. 商業的に利用可能な浄水サンプルにおけるビスフェノルAの染色体図
図6 都市用水道水サンプルにおけるビスフェノルAの染色図
4結論
この方法では,飲料水中のビスフェノールA含有量を決定するために,Wayeal LCMS-TQ9200液体染色体とタンデム質量スペクトロメトリシステムを使用します.
実験データは,この方法により,良好な対称性を持つ染色体ピークが生成され,尾根がなく,感度は実験要求を満たしています.線形相関系数が0より大きい.9996回の連続注射では,各化合物の保持時間の偏差は1%未満で,ピークエリアの偏差は5%未満で,精度が良好であることを示しています.商業的に利用可能な浄化水や市用水道水サンプルではビスフェノールAは検出されなかった..
