ノバクロムイオン染色体列によるグリホサート水溶液中のダイメチラミンとイソプロピラミンの測定
2026-07-06
非選択的除草剤として、グリホサート水溶液の効力は、その有効成分および塩を形成する対応する対イオンの含有量と直接相関しています。製品中のイソプロピルアミンイオンまたはジメチルアミンイオンの含有量が規定の要件を満たさない(農薬製品の品質基準に適合しない)場合、除草効果が著しく損なわれます。その結果、ヨシやコゴングラスなどの頑固な雑草が効果的に防除されず、作物収量の減少や完全な不作につながる可能性があり、それによって農家に多大な経済的損失を引き起こす可能性があります。
この研究では、NovaChrom MS-5C-P2 カチオン クロマトグラフィー カラム (4.6×250mm) メタンスルホン酸溶離液システムを使用して、30% グリホサートの測定を行いました。–ジメチルアミン水溶液と800g/Lグリホサート水溶液(イソプロピルアミン塩)。分析手順は簡単で、結果は再現可能で信頼性が高く、テスト要件を完全に満たしています。この研究は、イオンクロマトグラフィーを使用したグリホサート水性製剤中のジメチルアミンおよびイソプロピルアミンの定量に関する貴重な参考資料を提供します。
キーワード: イオンクロマトグラフィーカラム;殺虫剤; 30% グリホサート–ジメチルアミン水溶液; 800g/L グリホサート水溶液(イソプロピルアミン塩);カチオンクロマトグラフィーカラム;イソプロピルアミン;ジメチルアミン。
1.実験
1.1 主な機器と試薬
イオンクロマトグラフ: Wayeal イオンクロマトグラフ。導電率検出器とカチオンサプレッサーが装備されています。
カチオンクロマトグラフィーカラム:MS-5C-P2、4.6×250mm;
カチオンガードカラム:MS-5CG 4本×30mm;
イソプロピルアミン;
ジメチルアミン(ジメチルアミン塩酸塩);
使い捨て注射器 (5mL);
水性シリンジフィルター(0.22μm);
1.2 サンプルの前処理
1.2.1 標準原液の調製
イソプロピルアミン標準物質 0.1484g を 250mL メスフラスコに量り入れ、超純水で標線まで希釈し、よく混合します。上記溶液 10 mL を 50 mL メスフラスコに移し、超純水で標線まで希釈し、よく混合して、濃度約 118.13 mg/L の中間イソプロピルアミン原液を取得します。中間イソプロピルアミン原液 1 mL、2 mL、3 mL、5 mL、7 mL、および 10 mL をそれぞれ 6 つの別々の 100 mL メスフラスコに移し、超純水で標線まで希釈して、約 1.1813 mg/L ~ 11.813 mg/L の濃度範囲にわたるイソプロピルアミン校正標準を取得します。
ジメチルアミン参照標準(ジメチルアミン塩酸塩として)0.1446g を 100mL メスフラスコに量り入れ、超純水で標線まで希釈し、よく混合します。上記溶液 10 mL を 50 mL メスフラスコに移し、超純水で標線まで希釈し、よく混合して、濃度約 158.30 mg/L の中間ジメチルアミン原液を取得します。中間ジメチルアミン原液 1 mL、2 mL、3 mL、5 mL、7 mL、10 mL を 6 つの別々の 100 mL メスフラスコにそれぞれ移し、超純水で標線まで希釈して、約 1.583 mg/L ~ 15.83 mg/L の濃度範囲にわたるジメチルアミン校正標準を取得します。
1.2.2 サンプル溶液の調製
30% グリホサート–ジメチルアミン水溶液(0.3694g/100mL):30%グリホサートを希釈–ジメチルアミン水溶液(0.3694g/100mL)を50倍にし、C18固相抽出カートリッジに通し、最後に0.22フィルターで濾過します。μ使用前に水性シリンジフィルターを取り付けてください。
800g/L グリホサート水溶液(イソプロピルアミン塩)(0.3753g/100mL): 800g/L グリホサート水溶液(イソプロピルアミン塩)(0.3753g/100mL)を 50 倍に希釈し、C18 固相抽出カートリッジに通し、最後に 0.22 フィルターでろ過します。μ使用前に水性シリンジフィルターを取り付けてください。
1.3 機器の動作条件
表1
|
クロマトグラフカラム |
MS-5C-P2、4.6×250mm、5μm |
|
移動相 |
30 mM メタンスルホン酸 (MSA) |
|
注入量 |
25μL |
|
セル温度 |
45℃ |
|
抑制電流 |
90mA |
2. 結果と考察
2.1 直線性テスト
セクション 1.2.1 で調製したジメチルアミンおよびイソプロピルアミンの標準曲線濃度サンプルを、セクション 1.3 で説明した機器による方法に従ってテストしました。得られた結果は以下の通りである。
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図 1 ジメチルアミン直線性テストの重ね合わせたクロマトグラム
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図 2 イソプロピルアミンの直線性テストの重ね合わせたクロマトグラム
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図 3 直線性テストデータ
2.2 サンプルテスト
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図4 800g/Lグリホサート水溶液(イソプロピルアミン塩)50倍希釈のクロマトグラム
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図 5 30% グリホサートのクロマトグラム–ジメチルアミン水溶液 50倍希釈
表 2 テスト結果
|
サンプル名 |
保持時間 (分) |
ピーク面積 (μS・s) |
測定濃度(mg/L) |
希釈係数 |
濃度(mg/L) |
コンテンツ (%) |
|
サンプル – イソプロピルアミン |
14.89 |
96.337 |
13.809 |
50 |
690.45 |
18.4 |
|
サンプル – ジメチルアミン |
9.213 |
87.741 |
5.352 |
50 |
267.6 |
7.2 |
2.3 サンプルの再現性試験
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図 6 50 倍に希釈した 30% グリホサート – ジメチルアミン水溶液を 6 回連続注入したときのクロマトグラムの重ね合わせ
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図7 800g/Lグリホサート水溶液(イソプロピルアミン塩)50倍希釈6回連続注入のクロマトグラムの重ね合わせ
表 3 テストデータ
|
コンパウンド |
ジメチルアミン |
イソプロピルアミン |
||
|
/ |
保持時間 (分) |
ピーク面積 (μS・s) |
保持時間 (分) |
ピーク面積 (μS・s) |
|
1 |
9.207 |
87.607 |
14.96 |
94.875 |
|
2 |
9.207 |
87.643 |
14.933 |
95.407 |
|
3 |
9.213 |
87.741 |
14.91 |
96.015 |
|
4 |
9.217 |
87.8 |
14.89 |
96.337 |
|
5 |
9.207 |
87.859 |
14.887 |
96.812 |
|
6 |
9.21 |
87.914 |
14.86 |
97.083 |
|
平均 |
9.21 |
87.761 |
14.907 |
96.088 |
|
RSD (%) |
0.045 |
0.137 |
0.24 |
0.873 |
3. 結論
この研究では、NovaChrom MS-5C-P2 カチオン クロマトグラフィー カラム (4.6×250mm) メタンスルホン酸溶離液システムと Wayeal イオンクロマトグラフを 30% グリホサートの分析に使用しました。–ジメチルアミン水溶液と800g/Lグリホサート水溶液(イソプロピルアミン塩)。このメソッドは優れた直線性、良好な分解能、および高感度を示し、意図した分析用途への適合性を実証しました。