ウェーヤルLCMS-TQ9200液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析システムによるリンゴ中のグリホサートおよび4種類の農薬とその代謝物残渣の測定

"グリフォサート,グルーフォシナート,エテフォン その他の4つの殺虫剤とその代謝物高効率で広範囲にわたる除草剤と熟成効果があるため,作物栽培に広く使用されています.農作物生産の確保と農業効率の向上のための重要な農産物になります".

植物産食品におけるグリホサートおよび他の農薬の残留量最大限 (MRL) を定めています.農産物の品質と安全性を確保するために,非常に実用的な意味があります.農業生産の慣行を規制し,消費者の健康を保護する"

"現在,植物産食品におけるグリホサートや他の3つの農薬とその代謝物質の検出方法は,主に高性能液体色素学 (HPLC) を含む.ガス染色体 (GC), イオン染色体 (IC) "

"これらの方法のうち,HPLCはマトリックス吸着に敏感で,GCはグリホサートなどの極性分析物質の誘導を必要とします.ICは分離効率が低くて 干渉防止能力が低いこれらの制限は,穀物,野菜,茶を含む様々な種類の植物産食品における残留物の検出における広範な適用を制限しています".

"GB 23200.122-2026は,LC-MS/MSに基づくグリフォサート,他の3つの農薬,およびそれらの代謝物の残留物の検出方法を確立します. 試料の予備処理条件を最適化することによって,クロマトグラフィック分離パラメータこの方法では,高干渉,低感度,複雑な操作,そしてマトリックス適応性が悪い植物産食品におけるグリホサートおよび4つの農薬およびそれらの代謝物の残留物の迅速かつ正確な決定を可能にします.農業生産企業における品質管理のための信頼性の高い技術サポートと標準基準を提供すること規制当局による監督検査".

キーワード:トリプル四極 LC-MS/MSシステム アップル グリホサート

1道具と反応剤

1.1 LCMS/MSの構成リスト

表 1 計器配置リスト

1.2 反応剤と基準

表 2 反応剤と基準のリスト

1.3 実験用材料と補助機器

渦巻きミキサー

100万分の"のバランス

遠心機

ノバクロム ノバプレ HLB 固相抽出カートリッジ 200mg/6mL

2実験方法

2.1 溶液の調製

2.1.1 グリホサートおよび他の4つの農薬とその代謝物質の標準作業溶液:グリホサートおよび他の4つの農薬およびそれらの代謝物質の標準溶液を1mg/Lに精密に稀釋する, その後,空白のリンゴマトリックスで希釈して,5μg/L,10μg/L,20μg/L,50μg/L,100μg/L,200μg/Lおよび50μg/Lの一連の作業曲線濃度を調製する.

2.2 実験条件

2.2.1 HPLC条件

コラム:ノバクロムノバIC A4-P 農薬残留物特集コラム,4*150mm,5μm

移動段階:A段階:水;B段階:200mmol/L アモニア・バイカルボネート 0.05% アモニア溶液

流量: 0.6mL/分

コラム温度: 40°C

インジェクション 容量: 10μL

2.2.2 質量スペクトロメトリ条件

表 3 マススペクトロメトリ イオン源パラメータ

3実験の結果

3.1 標準色素図

リンゴマトリックスにおけるグリホサートおよび他の4つの農薬とその代謝物質の決定は15分以内に完了し,ピーク形状が良好で,ピーク尾根がない.満足のいく化合物反応実験分析の要件を満たしている.

図 1 リンゴマトリックスにおけるグリフォサートおよび他の4つの農薬とその代謝物質の染色体 (200μg/L)

3.2 線形範囲

The mixed standard solution of glyphosate and four other pesticides and their metabolites was serially diluted with blank apple matrix to prepare a series of concentrations for constructing the standard curveほとんどの化合物の線形範囲は5~500μg/Lであった.線形校正結果と既知の濃度との間の偏差は最大許容範囲内であった.すべての化合物の線形相関係数は0以上でした.995線形性が良いことを示す.

図2 リンゴマトリックスにおけるグリフォサート,他の4つの農薬およびそれらの代謝物の校正曲線

3.3 量制限 (LOQ)

この方法におけるすべての化合物の信号/ノイズ比は,標準的感度基準を満たす5 μg/LのLOQで10を超えます.

表 4 化合物の質量スペクトロメトリパラメータ

3.4 精度試験

リンゴマトリックスにグリホサートと他の4つの農薬とその代謝物質を10μg/Lで注入した溶液が精度を評価するために6回連続注入されました.結果は下記の表で示されており,精度要求 ≤10%を満たしている..

表 5 化合物の精度

図3 リンゴマトリックス (10μg/L) のグリフォサートおよび他の4つの農薬とその代謝物質の染色図

3.5 リンゴサンプル試験

商業用リンゴのサンプルは標準手順に従って予備処理され,分析されました.下図のように,標的化合物は検出されていません.

図 4 リンゴサンプルにおけるグリフォサートおよび他の4つの農薬およびそれらの代謝物質の染色図

4結論

この方法ではリンゴにおけるグリホサートおよび他の4つの農薬およびそれらの代謝物質の残留を決定するために,Wayeal LCMS-TQ9200液体染色体と並行式質量スペクトロメトリシステムを使用した.実験データは,この方法により,尾根がない良好な染色体ピーク形,要求を満たす感度,0以上の線形相関係数が得られることを示しています.995 すべての化合物について高濃度サンプルでは,システム転送が観察されなかった.これらの結果は,Wanyi Technology液体染色体タンデム質量スペクトロメトリシステムで装備されている場合標的にされる分析物質の定量および定量的検出の通常の要件を満たします.