ノバクロムクロマトグラフィーカラムを用いた染料中の六価クロムの測定

六価クロムは、高い毒性、発がん性、生体蓄積性を有しています。染料中の六価クロム含有量が許容限度を超えると、繊維の染色・加工時に生産環境を汚染し、作業者の健康を危険にさらすだけでなく、衣料品や家庭用品などの最終製品を通じて皮膚に接触したり、食物連鎖に入り込んだりして、皮膚潰瘍、呼吸器疾患、さらにはがんなどの健康被害を引き起こす可能性があります。一方、排水中に過剰に排出された六価クロムは、水生および土壌生態系に損傷を与え、微生物活動を阻害し、動植物の成長に影響を与えます。したがって、環境規制の実施、製品品質の確保、公衆衛生および生態系のバランスの保護のために、染料中の六価クロム含有量を厳密に測定・管理することは必要な措置です。

本稿では、GB/T 47088-2026に従って染料中の六価クロムを測定するために、NovaChromアニオンクロマトグラフィーカラム（HS-5A-Cr、4.0×250mm）とWayeal高性能液体クロマトグラフを使用し、HPLCによる染料中の六価クロムの測定の参考情報を提供します。1.2.1 中間ストック溶液の調製アニオンクロマトグラフィーカラム: HS-5A-Cr、4.0×250mm。六価クロム標準溶液（1000mg/L）。

リン酸水素二カリウム。 無水硫酸アンモニウム。

アンモニア水。

メタノール。

リン酸。

C18カートリッジ（SPE）: 5g、20mL。1.2.1 中間ストック溶液の調製六価クロム標準ストック溶液（10mg/L）1mLを10mLのメスフラスコにピペットで採取し、リン酸緩衝液で標線まで希釈し、六価クロム標準作業溶液1mg/Lを得る。

1.2.2 標準作業溶液シリーズの調製表1 検量線用濃度勾配シリーズ化合物

標準曲線1

標準曲線2

標準曲線3

標準曲線4

標準曲線5

六価クロム

0.008

0.02溶離液: 0.25mol/L硫酸アンモニウム水溶液、アンモニア水でpH 8.0±0.2に調整。0.10.21.3 機器の操作条件カラム温度: 30℃。溶離液: 0.25mol/L硫酸アンモニウム水溶液、アンモニア水でpH 8.0±0.2に調整。流速: 1mL/min。5.407検出波長: 372nm。Cr6+試験試料1.0g（小数点以下4桁まで）を100mLのすり合わせガラス栓付き円錐フラスコに秤量し、リン酸緩衝液50.0mLを正確に加え、超音波バスで20分間超音波抽出を行う。抽出液をシリンジフィルターでろ過し、後で使用するために取っておく。試験試料が完全に溶解した場合は、ろ過工程を省略してもよい。

1.4.2 クリーンアップ

C18カートリッジを固相抽出マニホールドに取り付け、メタノール20mL、水40mL、リン酸緩衝液40mLで順次コンディショニングする。抽出液10.0mLを正確にカートリッジに移し、リン酸緩衝液30mLで溶出し、全溶出液を回収し、50mLのメスフラスコに移し、リン酸緩衝液で定容する。

2. 結果と考察

2.1 検量線試験

図1 検量線試験の重ね合わせクロマトグラム

表2 六価クロムの直線性

化合物名

検量線式

理論検出限界（mg/L）

理論検出限界（mg/kg）Cr6+1.746

0.0045.4070.066

0.178

0.00220.552.3 サンプルおよびスパイクサンプル試験

図3 染料サンプルのクロマトグラム。

注: 標準要件に従って前処理および機器分析を行った後、3つのサンプルはいずれも検出されなかった。

図4 2.5mg/kgでのスパイクサンプルのクロマトグラム。

表4 2.5mg/kgでのスパイクサンプルの試験データ

サンプル名

注入濃度（mg/L）

サンプル重量（g）

V0（mL）

V1（mL）

V2（mL）

1050

2.395

95.8

番号

保持時間（min）

ピーク面積（mAU・s）

濃度（mg/L）

1

0.0099

RSD（%）