Wayeal ガスクロマトグラフ GC6100 によるオタネニンジンサポニン中の樹脂残留物の定量
2026-07-14
パナックス・ノトギンセンサポニンにおける樹脂残留物の検出には極めて重要な役割を果たします.サポニンは,Xueshuantongなどの心血管および脳血管薬のコア原料として使用され,その浄化プロセスは一般的にマクロポーラス吸附樹脂を使用します.しかし,この過程で 有害な有機溶媒残留物が生じる可能性がありますN-ヘキサン,ベンゼン,トルーエン,キシレン,スタリン,ディビニルベンゼンを含む.これらの残留物は,人体にとって潜在的に毒性があるため,厳格なモニタリングのために敏感で正確な分析方法を確立することが不可欠です.
この研究は,中国製薬典の最新版に従って実施されました. utilizing the Wayeal Technology GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samples.
キーワード: パナックス・ノトギンセング サポニン 残留溶媒 ガス染色体 防爆探知器 ヘッドスペース
1実験方法
1.1 計器配置
表 1 ガス染色計の構成リスト
|
違う 違う |
名前 |
Qty |
|
1 |
GC6100 ガス染色体 |
1 |
|
2 |
FID検出器 |
1 |
|
3 |
自動ヘッドスペースサンプラー |
1 |
1.2 実験用材料と補助機器
基準基準: n-ヘキサン,ベンゼン,トルーエン,p-キシレン,o-キシレン,スタリン,1,2-ダイアチルベンゼン,およびディビニルベンゼン標準溶液の認証基準材料 (社内で購入)密閉された容器で冷蔵され,光から保護されています;
N,N-ダイメチルフォルマミド
輸送ガス:高純度窒素
水素発電機
空気発電機
自動ヘッドスペースサンプラー
ヘッドスペースフーラ: ガラスのヘッドスペースフーラ (20 ml).
1.3 試験条件
1.3.1 ヘッドスペースサンプラーに関する基準条件
オーブンの温度: 90°C について
潜伏時間: 30分
インジェクションバルブ温度: 110°C について
トランスファーライン温度:120°C について
注射容量: 1.0mL (ループ容量)
1.3.2 ガス染色計の基準動作条件
分析柱:FFAP毛細柱,30m×0.25mm×0.25μm
温度プログラム: 柱の初期温度60°Cは16分保持し,その後200にランプ°Cは20の割合で°C/min で,2分保持する.
コラム流量: 1,0 mL/min
入口温度: 240°C について
検出器の温度: 300°C について
空気流量: 300mL/min
水素流量: 40mL/min
メイクアップ流量:20mL/min
2 の分割比で分割注入1.
1.4 溶液の調製
1.4.1 基準標準ストックソリューションの作成
n-ヘクサン,ベンゼン,トルーエン,p-キシレン,o-キシレン,スタリン,1,2-ダイエチルベンゼン,およびディビニルベンゼンに関する基準基準の適切な量を正確に重量化し,Nに溶ける.N-ジメチルホルマミド 20 を含む溶液を準備するμn-ヘクサン,トルーアン,p-キシレン,o-キシレン,スタリン,1,2-ダイエチルベンゼン,およびディビニルベンゼン,および4μ基準標準原溶液として使用するベンゼンのg/ml
1.4.2 混合標準作業溶液の調製
基準標準原料溶液の2mLを精密に50mLの体積計球に移動し,25%のN,N-ジメチルホルマミド溶液で体積まで稀釋し,よく混ぜます.この溶液の5mLを20mLヘッドスペースのボトルに正確に移します.密封し,混合標準作業溶液が得られる.
1.4.3 検知限界試験のための標準溶液の準備
基準標準原料溶液の2mLを500mLの体積コロッコに精密に移し,25%のN,N-ジメチルホルマミド溶液で体積まで稀釋し,よく混ぜます.この溶液の5mLを20mLヘッドスペースのボトルに正確に移します.検知限界試験用の標準溶液が得られる.
2結果と議論
2.1 基準基準の質的分析
図 1 空白溶媒の染色体
図 2 混合標準作業溶液の染色図
表 2 混合標準作業溶液の染色図パラメータ
|
複合名 |
保存時間 (分) |
ピークエリア |
理論的なナンバープレート |
決議 |
|
n-ヘキサン |
2.052 |
92.903 |
9,532 |
12.922 |
|
ベンゼン |
3.136 |
12.547 |
22,458 |
15.086 |
|
トルウエン |
4.270 |
52.145 |
65,784 |
22.422 |
|
p-キシレン |
6.178 |
47.608 |
56,890 |
15.275 |
|
オキシレン |
8.011 |
37.963 |
55,150 |
24.434 |
|
スチレン |
12.151 |
26.830 |
57,649 |
30.670 |
|
12 - ダイエチルベンゼン |
17.152 |
39.951 |
307,766 |
45.030 |
|
ディビニルベンゼン-1 |
21.241 |
7.698 |
2,149,971 |
2.807 |
|
ディビニルベンゼン2 |
21.405 |
3.104 |
2,095,121 |
N/A |
注:上記染色図は,すべての染色図のピークが1以上の解像度で互いに十分に隔離されていることを示しています.5実験分析の要件を満たしている.
2.2 繰り返しの試験
図3 繰り返し性試験のための混合標準作業溶液の重複染色体 (n=5)
表 3 複製性試験のための混合標準作業溶液の染色体学パラメータ
|
複合名 |
保持時間のRSD (%) |
ピークエリアのRSD (%) |
|
n-ヘキサン |
0.022 |
0.903 |
|
ベンゼン |
0.017 |
0.898 |
|
トルウエン |
0.023 |
1.169 |
|
p-キシレン |
0.027 |
0.926 |
|
オキシレン |
0.031 |
0.859 |
|
スチレン |
0.021 |
0.967 |
|
12 - ダイエチルベンゼン |
0.015 |
0.849 |
|
ディビニルベンゼン-1 |
0.004 |
1.288 |
|
ディビニルベンゼン2 |
0.003 |
1.035 |
混合標準作業溶液は連続して5回注入され,ピーク領域のRSDは≤10.5%
2.3 検出制限
図 4 検知限界試験のための標準溶液の染色体
表 4 検知限界試験のための標準溶液の染色図パラメータ
|
複合名 |
保存時間 (分) |
ピークエリア |
シグナル/ノイズ比 (S/N) |
LOD (μg/mL) |
LOQ (μg/mL) |
|
n-ヘキサン |
2.056 |
6.895 |
669.459 |
0.36 × 10−³ |
1.19 × 10−³ |
|
ベンゼン |
3.138 |
1.344 |
118.687 |
0.40 × 10−³ |
1.35 × 10−³ |
|
トルウエン |
4.273 |
5.321 |
562.650 |
0.42 × 10−³ |
1.42 × 10−³ |
|
p-キシレン |
6.177 |
4.901 |
350.389 |
0.68 × 10−³ |
2.28 × 10−³ |
|
オキシレン |
8.010 |
4.023 |
219.546 |
1.09 × 10−³ |
3.64 × 10−³ |
|
スチレン |
12.147 |
2.757 |
105.090 |
2.28 × 10−³ |
7.61 × 10−³ |
|
12 - ダイエチルベンゼン |
17.150 |
4.221 |
251.686 |
0.95 × 10−³ |
3.18 × 10−³ |
|
ディビニルベンゼン-1 |
21.243 |
0.902 |
111.438 |
2.15 × 10−³ |
7.18 × 10−³ |
|
ディビニルベンゼン2 |
21.408 |
0.374 |
45.794 |
5.24 × 10−³ |
1.75 × 10−² |
注:検出限界 (LOD) は信号/ノイズ比 (S/N) 3 で,定量制限 (LOQ) は信号/ノイズ比 (S/N) 10 で決定された.LOD と LOQ の両方が標準の要件を満たしていることが確認されました.
2.4 サンプル分析
各サンプル (それぞれ0. 1017g,0. 1026g,0. 1023g) の約0. 1gを 20mlヘッドスペースの別々のボトルに正確に重量化し,その後,正確に25%のNの5mLを追加します.N-ディメチルホルマミド溶液を各錠剤に密封して よく揺れて混ぜます
図 5 3 つのサンプル溶液の重複染色体
図 6 標本溶液と基準標準溶液の重複染色体
注: 検体内には,n-ヘキサン,ベンゼン,トルーエン,p-キシレン,o-キシレン,スタリン,1,2-ダイアチルベンゼン,またはディビニルベンゼンが検出されなかった.
3結論
この研究では a Wayeal GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler was employed for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samples実験結果は,すべての染色体ピークが,解像度が1以上で,十分に分離されていることを示した.5この方法の重複性および検出限界試験結果は,すべて指定された要件を満たしました.p-キシレン試験標本に,オキシレン,スタリン,1,2-ダイエチルベンゼン,またはディビニルベンゼンが検出され,満足のいく結果を示した.これらの結果は,Wayeal GC6100ガス染色体計は,Panax notoginsengサポニンサンプルにおける樹脂残留の決定のための分析要件を完全に満たすことができることを示しています..
4注意してください
溶媒と標準溶液の調製,サンプル予備処理を含むすべての作業は,煙突で実施すべきである.皮膚や衣類との接触を避けるために,適切な個人保護具を検査室の安全規則に従って着用する必要があります..
