環境大気の新国家標準施行！ウェイアル社のキャニスターサンプリング・濃縮/GC法による測定

まえがき

硫黄化合物は、化学、石油化学、廃水処理、廃棄物処理、製薬業界からの非点源排出によって主に放出される、大気中の主要な悪臭原因物質および有毒/有害汚染物質です。その極めて低い臭気閾値は、微量濃度でも不快な臭気苦情を引き起こす可能性があることを意味します。また、一部の成分は有毒で腐食性もあります。これらは地域の大気質と公衆衛生に影響を与え、悪臭汚染制御と発生源特定のための優先対象となっています。

HJ 1444-2026「大気 — 10種の硫黄化合物の測定 — キャニスターサンプリング・濃縮/ガスクロマトグラフィー」は、2026年8月1日に正式に施行され、30年以上施行されていたGB/T 14678-1993に取って代わりました。これは、方法原理、技術範囲、品質管理における包括的なアップグレードを表しています。

本アプリケーションノートは、HJ 1444-2026に準拠し、Wayeal GC6100ガスクロマトグラフにFPD検出器を組み合わせ、Summaキャニスターと大気濃縮装置を接続して、標準サンプルでの検証を行います。

キーワード: 大気; 硫黄化合物; ガスクロマトグラフィー; FPD検出器; 大気濃縮装置。

1. 装置構成

表1 装置構成

完全に不活性な流路と専用の硫黄化合物カラムにより、硫黄種の吸着と損失を効果的に防ぎます。

2. 試薬および補助機器

表2 混合10種硫黄標準の濃度

2.1 標準作業ガスの調製

サンプリングキャニスターをガス希釈システムに接続します。混合硫黄標準ガスをN2で500倍に希釈して作業ガスIを調製し、100倍に希釈して作業ガスIIを調製します。

作業ガスと校正濃度を表3に示します。

表3 作業ガスと校正濃度 (nmol/mol)

3. 結果

3.1 ブランク試験

図1 ブランククロマトグラム

ブランクには有意な不純物や干渉ピークはなく、システムは吸着キャリーオーバーがなくクリーンです。

3.2 標準クロマトグラムの例

図2 硫黄標準の典型的なクロマトグラム

1. 硫化水素 2. 硫化カルボニル 3. メタンチオール 4. エタンチオール 5. 硫化ジメチル 6. 二硫化炭素 7. 硫化エチルメチル 8. チオフェン 9. 硫化ジエチル 10. ジスルフィドジメチル

対象化合物10種すべてが良好に分離され、ピーク形状は対称的です。硫化水素、メタンチオール、エタンチオールなどの吸着しやすい種も正常に溶出します。

3.3 検量線

作業ガスIIを50/100/200 mL、作業ガスIを100/200/400 mL、装置基準条件下で注入します。この濃度範囲では、モル分率の対数はピーク面積の対数に比例します。検量線は、x軸にlog(モル分率、nmol/mol)、y軸にlog(ピーク面積)をとって作成され、すべての相関係数Rは0.995を超えています。

表4 各対象化合物の検量線パラメータ

各対象化合物の検量線

3.4 検出限界試験

作業ガスIIを50 mL注入し、7回繰り返し測定して検出限界を算出しました。

図3 検出限界クロマトグラム

ピーク応答は非常に高感度であり、検出限界は0.01～0.02 nmol/molで、標準要件を超えています。

3.5 再現性試験

低濃度再現性を評価するために、作業ガスIIを100 mL注入し、6回繰り返し測定しました。

0.5 nmol/molの標準について6回の注入で: 保留時間RSD < 0.6%、ピーク面積RSD < 1.5%、濃度RSD < 1.5%。4. 結論結果は、FPDと大気濃縮システムを備えたGC6100が、線形範囲、検出限界、精度に関して、大気中の10種の硫黄化合物（硫化水素を含む）の分析においてHJ 1444-2026を完全に満たしていることを示しています。検出限界と再現性の両方が、国家標準の要件を上回っています。