2024-09-05
高性能液体染色体検査によるワイン中のチロゾールの測定
1装置の配置と実験方法
1.1 計器配置
表 1 液体染色体の配置リスト | ||
違う | モジュール | Qty |
1 | P3210B バイナリーポンプシステム | 1 |
2 | CT3400 コラムオーブン | 1 |
3 | AS3210 オートサンプラー | 1 |
4 | UV 3210 UV検出器 | 1 |
5 | C18 コラム,4.6*250mm 5μm | 1 |
6 | スマートラボ ワークステーション | 1 |
1.2 実験方法
1.2.1 反応剤の調製
違う | 反応剤 | 純度 |
1 | メタノール | クロマトグラフィックグレード |
2 | タイロゾール標準 | 98% |
1.2.1.1 タイロゾール標準原料溶液 (1000mg/L): 適切な量のタイロゾール標準を取り,溶かしてメタノールで体積を固定する.1000mg/L の濃度の標準原料溶液を調製する.-4°Cで保管する.
1.2.1.2 タイロゾール標準工作溶液:適切な量のタイロゾール標準工作溶液を精密にパイペットして,メタノールで稀釋して,濃度0の作業曲線を組む.1mg/L1mg/L,1.5mg/L,3mg/L,5mg/L,7.5mg/L,それぞれ10mg/L
1.2.2 染色体検査条件
表 3 染色体検査条件
クロマトグラフィー列 | C18 列 4.6*150mm 5μm | ||
移動段階 | A:メタノール B:水 | ||
流量 | 1mL/分 | ||
コラム温度 | 40°C | 波長 | 222nm |
注射量 | 10μL |
表 4 移動段階の割合
時間/分 | A について | B について |
0 | 30 | 70 |
9 | 35 | 65 |
9.1 | 100 | 0 |
12 | 100 | 0 |
13 | 30 | 70 |
20 | 30 | 70 |
1.2.3 サンプル予備処理
適切な量の白ワインサンプルを0.45μmの微孔状フィルター膜を通して採取し,測定します.
2実験結果
2.1 システムの適性
図1 標準10mg/Lの染色体
表 5 10mg/L 標準試験データ
化合物 | 保存時間 | 頂点の高さ | ピークエリア | 理論的なナンバープレート |
ティロゾール | 7.209 | 29.398 | 367.785 | 7558 |
注: 染色体図とデータから,チロゾールピークの形は良好であり,目標ピークの周りに他のピークはなく,理論上のプレート数は高いことがわかります.実験要求を満たす.
2.2 標準曲線
図 2 標準曲線の試験結果
注:上記染色図から,チロゾール曲線の相関系数R値は0以上であることがわかります.999実験要求を満たしている.
2.3 繰り返し可能性
図 3 繰り返し性染色体図 3.75mg/L 標準 6 回の注射
表 6 7. 5 mg/L 標準用 6 回の注射による重複性試験データ
ティロゾール |
違う 違う | 保存時間 | ピークエリア |
1 | 7.205 | 284.108 | |
2 | 7.209 | 286.256 | |
3 | 7.210 | 285.346 | |
4 | 7.216 | 285.676 | |
5 | 7.212 | 286.806 | |
6 | 7.207 | 288.199 | |
RSD (%) | 0.053 | 0.485 |
注:上記の表のデータによると,チロゾール保持時間の繰り返しのRSDは0.053%であり,ピークエリアの繰り返しのRSDは0.485%であることが見られます.両方とも重複性が良い実験条件を満たしている.
2.4 検出制限
図 4 標準0.1mg/Lの試験染色体
表 7 標準0.1mg/Lの試験データ
化合物 | 保存時間 | ピークエリア | SNR |
ティロゾール | 7.210 | 4.852 | 41.562 |
注:上記の表のデータによると,チロゾールの検出限界は,実験要求を満たす信号/ノイズ比の3倍で0.0073mg/Lである.
2.5 白ワインのブランドの試験結果
図 5 ブランドの白ワインのテスト染色体
表 8 ブランドの白ワインの試験データ
化合物 | 保存時間 | ピークエリア | サンプル量 |
ティロゾール | 7.210 | 4.852 | 0.275mg/L |
注: 白ワインのブランドで0.275 mg/Lのチロゾールが検出されました.
2.6 ブランドの白ワインのスパークテスト結果
図 6 ブランドの白ワインのスペイクテスト染色体
表 9 ブランドの白ワインのスペイクテストデータ
化合物 | 保存時間 | ピークエリア | サンプル量 |
ティロゾール | 7.234 | 71.425 | 1.799mg/L |
注: 1mlの白ワインに標準100mg/Lの15μLを加え,白ワインの検知濃度と濃度を合わせると,理論的濃度は1.775 mg/Lになります.上記の表の検出濃度から101.4%で実験条件を満たしています.
2.7 注意
タイロソル スタンダード ストック溶液は低温で保管する必要があります.
3結論
この記事では,紫外線検出器を装備した Wayeal 高性能液体染色体LC3210シリーズによる白ワインのチロゾール含有量の測定について説明します.実験結果は,チロゾールのピーク形がシステム適応性試験で良好であることを示した.,目標ピークの周りに他のピークがないし,理論上のプレート数は高く,実験要件を満たしている.曲線相関系数R値は0以上である.999ティロゾール保持時間のRSDは0.053%であり,ピークエリアのRSDは0.485%であり,これは良好な再現性である.ティロゾールの検出限界は0.0073mg/Lである.回復率は101.ピンク1で4%上記のデータの結果は,試験方法に対する計器の要件を満たします.
問い合わせを直接私たちに送ってください.