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高性能液体染色体検査によるワイン中のチロゾールの測定

2024-09-05

最新の企業ニュース 高性能液体染色体検査によるワイン中のチロゾールの測定

高性能液体染色体検査によるワイン中のチロゾールの測定

 

1装置の配置と実験方法

 

1.1 計器配置

 

表 1 液体染色体の配置リスト
違う モジュール Qty
1 P3210B バイナリーポンプシステム 1
2 CT3400 コラムオーブン 1
3 AS3210 オートサンプラー 1
4 UV 3210 UV検出器 1
5 C18 コラム,4.6*250mm 5μm 1
6 スマートラボ ワークステーション 1

 

1.2 実験方法

 

1.2.1 反応剤の調製

違う 反応剤 純度
1 メタノール クロマトグラフィックグレード
2 タイロゾール標準 98%

 

1.2.1.1 タイロゾール標準原料溶液 (1000mg/L): 適切な量のタイロゾール標準を取り,溶かしてメタノールで体積を固定する.1000mg/L の濃度の標準原料溶液を調製する.-4°Cで保管する.

 

1.2.1.2 タイロゾール標準工作溶液:適切な量のタイロゾール標準工作溶液を精密にパイペットして,メタノールで稀釋して,濃度0の作業曲線を組む.1mg/L1mg/L,1.5mg/L,3mg/L,5mg/L,7.5mg/L,それぞれ10mg/L

 

1.2.2 染色体検査条件

 

表 3 染色体検査条件

クロマトグラフィー列 C18 列 4.6*150mm 5μm
移動段階 A:メタノール B:水
流量 1mL/分
コラム温度 40°C 波長 222nm
注射量 10μL

 

表 4 移動段階の割合

時間/分 A について B について
0 30 70
9 35 65
9.1 100 0
12 100 0
13 30 70
20 30 70

 

1.2.3 サンプル予備処理

 

適切な量の白ワインサンプルを0.45μmの微孔状フィルター膜を通して採取し,測定します.

 

2実験結果

 

2.1 システムの適性

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図1 標準10mg/Lの染色体

 

表 5 10mg/L 標準試験データ

化合物 保存時間 頂点の高さ ピークエリア 理論的なナンバープレート
ティロゾール 7.209 29.398 367.785 7558

 

 

注: 染色体図とデータから,チロゾールピークの形は良好であり,目標ピークの周りに他のピークはなく,理論上のプレート数は高いことがわかります.実験要求を満たす.

 

2.2 標準曲線

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図 2 標準曲線の試験結果

 

注:上記染色図から,チロゾール曲線の相関系数R値は0以上であることがわかります.999実験要求を満たしている.

 

2.3 繰り返し可能性

 

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図 3 繰り返し性染色体図 3.75mg/L 標準 6 回の注射

 

表 6 7. 5 mg/L 標準用 6 回の注射による重複性試験データ

 

 

 

 

ティロゾール

違う 違う 保存時間 ピークエリア
1 7.205 284.108
2 7.209 286.256
3 7.210 285.346
4 7.216 285.676
5 7.212 286.806
6 7.207 288.199
RSD (%) 0.053 0.485

 

注:上記の表のデータによると,チロゾール保持時間の繰り返しのRSDは0.053%であり,ピークエリアの繰り返しのRSDは0.485%であることが見られます.両方とも重複性が良い実験条件を満たしている.

 

2.4 検出制限

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図 4 標準0.1mg/Lの試験染色体

                                       

表 7 標準0.1mg/Lの試験データ

化合物 保存時間 ピークエリア SNR
ティロゾール 7.210 4.852 41.562

 

注:上記の表のデータによると,チロゾールの検出限界は,実験要求を満たす信号/ノイズ比の3倍で0.0073mg/Lである.

 

2.5 白ワインのブランドの試験結果

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図 5 ブランドの白ワインのテスト染色体

 

表 8 ブランドの白ワインの試験データ

化合物 保存時間 ピークエリア サンプル量
ティロゾール 7.210 4.852 0.275mg/L

 

注: 白ワインのブランドで0.275 mg/Lのチロゾールが検出されました.

 

2.6 ブランドの白ワインのスパークテスト結果

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図 6 ブランドの白ワインのスペイクテスト染色体

 

表 9 ブランドの白ワインのスペイクテストデータ

化合物 保存時間 ピークエリア サンプル量
ティロゾール 7.234 71.425 1.799mg/L

 

注: 1mlの白ワインに標準100mg/Lの15μLを加え,白ワインの検知濃度と濃度を合わせると,理論的濃度は1.775 mg/Lになります.上記の表の検出濃度から101.4%で実験条件を満たしています.

 

2.7 注意

タイロソル スタンダード ストック溶液は低温で保管する必要があります.

 

 

3結論

この記事では,紫外線検出器を装備した Wayeal 高性能液体染色体LC3210シリーズによる白ワインのチロゾール含有量の測定について説明します.実験結果は,チロゾールのピーク形がシステム適応性試験で良好であることを示した.,目標ピークの周りに他のピークがないし,理論上のプレート数は高く,実験要件を満たしている.曲線相関系数R値は0以上である.999ティロゾール保持時間のRSDは0.053%であり,ピークエリアのRSDは0.485%であり,これは良好な再現性である.ティロゾールの検出限界は0.0073mg/Lである.回復率は101.ピンク1で4%上記のデータの結果は,試験方法に対する計器の要件を満たします.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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