ワイン中の6つの従来のカチオンの決定
ワイン中の6つの従来のカチオンの決定
この試験では,イオン染色体計を用いてワイン中の6つのカチオンを検査します.この方法はシンプルで,線形性が良好で,繰り返しが安定しており,試験要件を完全に満たしています.
1実験
1.1 主な道具と反応剤
イオン染色体: 伝導性検出器,カチオン抑制器,自動サンプラーAS3110シリーズ付きIC6600シリーズ.
クロマトグラフィー列:MS-5C-P2,4.6*250mm,5μm
護衛列 MS-5CG 4*30mm
リー+標準溶液 (1000mg/L)
ほら+標準溶液 (1000mg/L)
NH4+標準溶液 (1000mg/L)
K+標準溶液 (1000mg/L)
塩分2歳以上標準溶液 (1000mg/L)
CA について2歳以上標準溶液 (1000mg/L)
一回使用シリング (2ml)
水性微孔性フィルター膜 (0.45μm)
前処理列:RP列
白ワイン
黄色ワイン
ワイン
1.2 溶液の調製
1.2.1 混合標準溶液
パイペット Li 0.1mL+標準溶液 (1000mg/L) を100mLの体積コラボに,水で濃度を調整し,濃度を調整し,よく混ぜ,Liに調製する+標準溶液 1.0 mg/L パイペット 10mL NH4+標準溶液 (1000mg/L), 10mLのCa2歳以上標準溶液 (1000mg/L), 10mL の Mg2歳以上標準溶液 (1000mg/L) を100mLのボトルに詰め,水で濃度を調整し,精密に混ぜます.NH100mg/Lを含む標準溶液を調製します4+, 100mg/L Mg2歳以上, 100mg/LのCa2歳以上混合標準溶液
1.2.2 標準作業ソリューション
パピペット 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mLのリ+標準溶液 (1.0mg/L),0.05mL,0.1mL,0.2mL,0.5mL,1mL,4mL,10mL のNH4+, Mg2歳以上,およびCa2歳以上混合標準溶液 (100mg/L) に Na の0.05mL,0.1mL,0.2mL,0.5mL,0.8mL,1mL,1.5mL,2.0mL が含まれています2歳以上標準溶液 (1000mg/L),K+標準溶液 (1000mg/L) 0.01mL,0.05mL,0.1mL,0.2mL,0.5mL,1mL,2mL,5mL. 100mLのボトルセットに入れて,薄め,水でボリュームを固定し,よく混ぜます.混合標準シリーズ8つの異なる濃度で調製質量濃度の標準シリーズは表1に示されています.
表 1 濃度グラディエント 表 標準曲線
標準曲線の濃度グラディアント表
化合物
標準1
標準2
標準3
標準4
標準5
標準6
標準7
標準8
リー+
0.001
0.002
0.005
0.01
0.02
0.05
0.1
0.2
ほら+
0.5
1
2
5
8
10
15
20
NH4+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
K+
0.1
0.5
1
2
5
10
20
40
塩分2歳以上
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
CA について2歳以上
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
1.3 装置の作業状態
クロマトグラフィー列:MS-5C-P2,4.6*250mm,5μm
護衛列 MS-5CG 4*30mm
温度: 40°C
導電電池温度
エルーエント: 22mM MSA
流量:1.0mL/分
抑制電流: 66mA
インジェクション容量: 25μL
1.4 サンプル予備処理
試料を吸い込み,予備処理カートリッジのRP列と0.45μmの水性フィルタリング膜を通すため,試料内の有機物質を除去するために,使い捨て注射器を使用する.そして0.45μmの水性フィルタリング膜で,サンプル内の粒子を除去する.
2結果と議論
2.1 分離確認
混合標準溶液の1.3の作業条件では, 9カチオンの標準染色体は図1に示され,試験結果は表2に示されています.9つのカチオンのピーク形は対称です部品の分離も良好です
図 1 9 イオン混合標準色素図
化合物
保存時間
ピークエリア
集中度
(mg/L)
分離
SNR
リー+
5.187
37.931
0.5
4.706
13499.755
ほら+
6.230
45.849
2.0
2.607
14459.840
NH4+
6.937
57.247
2.5
2.879
13938.415
メチラミン
7.807
77.165
10
3.487
19271.353
K+
8.917
69.240
5.0
2.122
15502.730
ディメチラミン
9.680
60.338
10
6.530
11867.878
トリメチラミン
12.990
92.716
20
9.382
10502.103
塩分2歳以上
20.733
103.154
2.5
5.505
7213.676
CA について2歳以上
27.818
121.626
5.0
ノー
5695.913
表 2 9 イオン混合標準の試験結果
2.2 標準曲線の線性確認
1 で作成された標準曲線系列の作業解.2.2 はシステムに注入され,1 の作業条件に従って分析された.3標準曲線の直線性は,下記の表3に示されているように良好な直線性で得られた.
表 3 標準曲線の線性
化合物
曲線式方程式
関連系数 R
リ+
この式は,x=72.29391x−008781
0.99986
Na+
この式は,x+0で,47697
0.99994
NH4+
そして,x+1は,x+1です.42735
0.99999
K+
この式は,この式を31093
0.99999
Mg2+
そして,y=37.96758x−236348
0.99996
Ca2+
この式は,x−1,y=23.39661x−1です.85857
0.99986
2.3 試料検査
ホワイトワイン,イエローワイン,ワインのサンプルを 1.4 試料前処理方法に従って試験し,試験スペクトルは図3と図4と図5に示されています.データは下記の表4に示されています.
図 3 白ワイン染色体 6 回注射
Fig 4 6 繰り返し注入 ワインの染色体 20 回稀释
図 5 6 繰り返し注射 黄酒の染色体 20 回稀釋
表 4 試験データ
サンプル
リー+(mg/L)
ほら+(mg/L)
NH4+(mg/L)
K+(mg/L)
塩分2歳以上(mg/L)
Ca2+(mg/L)
白ワイン
0.0019
2.44
0.576
0.128
0.191
0.627
黄色ワイン
0.0108
32.123
150.703
281.49
74.55
114.137
ワイン
0.0097
43.727
11.314
694.748
51.575
47.377
注: 6つのカチオンの保持時間とピークエリアの相対標準偏差 (RSD) は,0.014%から0.063%,0.223%から1.415%であった.回復率は 84% でした0.5%~108%
3結論
ワイン中の6つのカチオンの決定のためのイオン染色体学では,良好な分離,良好な線性,安定した繰り返し性と高い感度を示しています.ワインの6つのカチオンの試験の要件を完全に満たすことができます.
高性能の液体クロマトグラフィー(高性能液体クロマトグラフィー)のトラブルシューティング
高性能液体染色体 (HPLC) のトラブルシューティング
実験室では多くの試験機器が使用されており,そのうちの"つは高性能液体染色体検査 (HPLC) です.ガス染色体の理論を引用してこの記事では,クロマトグラフィ,特性,故障の原因,高性能液体色素学 (HPLC) の処理方法.
高性能液体染色体の導入
高性能液体染色体 (HPLC) は,高性能液体染色体原理に基づいた機器です.主に低揮発性および高沸点および大きな分子重量の熱不安定な有機化合物を分析するために使用される溶媒ボトル,ポンプ,サンプルインジェクタ,クロマトグラフィックコラム,検出器,レコーダー,ワークステーションからなる.
高性能液体染色体検査はどのように機能するのでしょうか?
貯蔵庫内の移動相は高圧ポンプでシステムにポンプされ,サンプル溶液はサンプル注入器を通過し,移動相に入ります.試料溶液を染色柱 (静止相) に押し込む試料溶液の様々な成分が,2つの相で相対的に動いているとき,2つの相で異なる分布係数を持っているため,繰り返しアドソルプション・デソルプション 分配過程を経て各部品の移動速度は大きく異なっており,各部品は各列から流れ出す単一の部品に分かれます.検出器を通過すると,試料濃度は電気信号に変換され,記録器に送信されます.染色体図の形式で印刷されます.
高性能液体染色体の応用
HPLCは食品,製薬,環境,農業,科学研究に広く使用されています
1環境分析における応用:
循環性芳香炭水化物 (PAHs),農薬残留物等を分析するために使用できます.
2食品分析における応用:
食品栄養分析,食品添加物分析,食品汚染物質分析などに使用できます.
3生命科学における応用:
生命科学,遺伝子工学,臨床化学,分子生物学における分子重量物質の浄化,分離,決定生物化学は分子レベルで研究できます.
4医療検査における適用:体液中の代謝物の分析と決定,薬剤動力学,臨床薬剤モニタリングなど
5不有機分析における用途:アニオンとカチオン等を分析する
高性能液体染色体の一般的な欠陥と処理方法
欠陥説明
原因 分析
解決策
フロントパネルのステータスインジケーターが点灯しない
ケーブル接続障害
シャーシを開いて信頼性のある再接続
スイッチする電源モジュールは動作し,電源が供給できない.
スイッチする電源モジュールを交換
信号強度が低すぎる
フローセルで泡が生成されます
フローセルを洗い流し,移動相を脱ガスする
素早くデュテリウムランプの故障
デウトリウムランプは点けない
装置を再起動します. 障害を排除できない場合は,デュテリウムランプを交換してください.
オートサンプラーの一般的なトラブルシューティング
欠陥説明
原因 分析
解決策
異常装置の電動初期化
ソフトウェアの指示:水平モーターのゼロポイントオプトコップラーが故障
1装置を再起動
2試料室をチェックして 障害物がないか確認してください
3松散やラインの破裂などの明らかな異常現象のための対応位置でセンサーをチェック
4. 問題を解決するために販売後サービスに電話してください
垂直モーターのゼロポイントオプトコップラーが故障
ソフトウェアの指示: トレイモーターのゼロポイントオプトコップラーが故障.
ソフトウェアの指示:注射器モーターのゼロポイントオプトコップラーが故障します.
ソフトウェアの指示: EEPROMは読み書きができない.
1装置を再起動
2. 問題を解決するために販売後サービスに電話してください
注射プロセスのソフトウェアは例外を示しました
ソフトウェアの指示:サンプルボトルが欠けている
1試料のボトル位置がソフトウェア設定位置と一致するかどうかを確認します.
2装置を再起動
3. 問題を解決するために販売後サービスに電話してください
ソフトウェアの提示: ドアが開いている
1ドアが正常に閉まっているか確認してください.
2ドアのセンサーに異常があるかチェック
3装置を再起動
4. 問題を解決するために販売後サービスに電話してください
ラインの欠陥
フロントパネルのステータスライトが点灯していない
1装置を再起動
2. 電源コードが信頼性のある接続されているかどうかを確認します.
3. 電源スイッチがオンか確認してください.
4ファイツの損傷を確認する
5. 問題を解決するために販売後サービスに電話してください
自動サンプラーが染色体を起動しない
1. トリガーラインが信頼性のある接続されているかどうかを確認
2. 機器のシリアルラインが信頼性のある接続されているかどうかを確認
3. ソフトウェア インストゥルメント ネットワーク ライトが点滅しているかどうかを確認します
流体線の欠陥
注射中に注射器の中に明らかな泡が出ています.
1. 流体ラインの洗浄プロセスを実行
2. パイプの関節が緩んでいるか確認
3合体から漏れをチェックする
4試料のボトルに液体が少すぎます
注射中に液体線に小さな泡が現れます.
試料注射の複製性が悪い
1試料に超音波処理がない
2洗剤に超音波処理がない
3注射中にパイプライン注射器に気泡が明らかにあります.
4試料のボトルが洗いなく再使用されました.
ポンプの常識的なトラブルシューティング
欠陥説明
原因 分析
解決策
前面パネルの状態指示灯が点灯していない場合
接続が解散している可能性があります.
シェルを開けて 再接続する
電源モジュールの検出
代替電源モジュール
ポンプ圧は0です
ポンプ頭と空気
掃除弁を開いて,注射器をポンプして,空の弁から液体が流れるまで,そして弁を締めます.
圧力アラーム
圧力制限範囲設定が不合理
実際の試験需要に応じて,合理的な圧力制限範囲を設定する.
パイプラインの詰め込みは過剰な圧力を引き起こす.
パイプラインがポンプヘッドに賭けているか確認してください.
漏れが圧力が少ない
ポンプヘッドの後ろのパイプラインや道路のすべてのレベルに損傷があるかどうかを確認します.
鳴き声は0.5HZの周波数で鳴っています
エンジンが切れた 圧力上限アラーム 圧力下限アラーム 液体漏れアラーム
誤り の 原因 を 確認 し,その 状況 に 応じて 解決 する
1HZの周波数で3回ピップして停止します
漏れセンサー故障 圧力センサー故障 ファン故障 光電気スイッチ故障 溶媒の限界アラーム 初期化失敗
誤り の 原因 を 確認 し,その 状況 に 応じて 解決 する
食物中のカドミウムを原子吸収グラフィット炉法で測定する
食物中のカドミウムを原子吸収グラフィット炉法で測定する
この論文では,標準GB 5009を参照して原子吸収グラフィット炉法による食品中のカドミウム濃度を決定するための分析方法が確立されています.15-2023 食品におけるカドミウム含有量の決定に関する食品安全に関する国家基準.
キーワード: 原子吸収 自動サンプラー 食品 カドミウム
1実験方法
1.1 計器配置
原子吸収スペクトロフォトメーター AA2300シリーズ
表 1 原子吸収スペクトロフォトメーターの構成リスト
違う
モジュール式
Qty
1
原子吸収スペクトロフォトメーター AA2310
1
2
グラファイト炉
1
3
オートサンプラー
1
4
冷却水循環器
1
5
高純度アルゴン
1
6
グラフィットチューブ
1
1.2 反応物質と実験材料
1.2.1 窒素酸溶液 (1+99): 10mL の窒素酸をパイプにかけ,ゆっくりと 990mL の水に加え,よく混ぜます.
1.2.2 Cd 標準溶液: 100mg/L
1.2.3 分析バランス"万分の"
1.2.4 遠心機
1.3 サンプル予備処理
0.05g以上のサンプルを採取する (0.05~0.0.08),試料に3パーセントの稀释窒素酸を10ml加え,5分間揺さぶし,8000r/minで12分間遠心分離します.上位剤を取り出し,機械で試験します.
2結果と議論
2.1 カドミウムのスペクトル条件
熱する方法
グラファイト炉方法
試験方法
頂点の高さ
注射量
20μL
スペクトル帯域幅
0.4nm
特徴的な波長
228.8nm
発火方法
AA-BG
ランプ電流
3mA
2.2 標準曲線試験とサンプル染色図
標準曲線のグラディアント濃度表 ((ng/mL)
曲線点
1
2
3
4
カドミウム標準溶液
0.40
1.20
1.60
2.00
2.3 標準曲線の線性
3結論
実験結果によると,0.40〜2.00ng/mlの濃度範囲におけるカドミウムの線形相関係数は0以上である.999この方法は正確で信頼性があり,敏感で,食品中のカドミウムを決定するために使用できます.
高性能液体染色体検査による食品中の砂糖アルコール濃度決定
高性能液体染色体検査による食品中の砂糖アルコール濃度決定
1方法と原則
高性能液体染色体検査で RID検出器で決定され,外部標準方法で定量化される.
2装置の配置と実験方法
2.1 計器配置
違う 違う
システム構成
Qty
1
P3210B 二重高圧グラディアントポンプ
1
2
CT3210 コラムオーブン
1
3
AS3210 オートサンプラー
1
4
RI検出器
1
5
4.6*250mm 5μm アミノコラム
1
6
スマートラボ ワークステーション
1
表1 コンフィギュレーションリスト
2.2 実験方法
2.2.1 反応物質と基準の準備
違う 違う
反応剤
純度
1
アセトニトリル
クロマトグラフィカルに純粋
2
4種類の甘味料の混合基準
40g/L
表 2 反応剤と基準のリスト
標準曲線: 4つの甘味料の混合標準 (40 mg/mL) は水で1.6 mg/mL,2.4 mg/mL,3.2 mg/mL,4.0 mg/mL,4.8 mg/mLの濃度まで稀釋された.0 mg/mL の濃度作業曲線シリーズ.
2.22 クロマトグラフィーの条件
クロマトグラフィー列
アミノコラム,4.6*250mm,5μm
移動段階
アセトニトリル:水=80:20
流量
1mL/分
温度
30°C
細胞温度
40°C
注射量
20μL
表 3 染色体検査条件
2.2.3 サンプル予備処理
非タンパク質飲料の試料は200ml未満で,完全に混ぜた後に密閉容器に入れてください. 10gの試料を50mlの体積ボトルに水で 50 ml に設定しますフィルタ膜を通過した後,機械で検出されます.
3実験結果
3.1 システムの適性
図1 6.0mg/mLの甘味料混合基準の染色体
注記:図のように,エリトリトール,キシリトール,ソルビトール,マルチトールのピークは良好な形状で,実験要求を満たす標的ピークの周りに他のピークはありません.
3.2 線形性
図2 エリトリトールの標準曲線
図3 キシリトールの標準曲線
図4 ソルビトールの標準曲線
図5 マルトースの標準曲線
4つの甘味料の混合標準曲線の濃度は1.6 mg/mL,2.4 mg/mL,3.2 mg/mL,4.0 mg/mL,4.8 mg/mLおよび6.0 mg/mLである.図のように,4つの甘味料の標準曲線の線形相関係数は0以上である..999実験要求を満たした.
3.3 繰り返し可能性
図 6 6 回の重複性染色体 3.2mg/mL の注射 甘味料混合基準
保存時間
違う 違う
エリトリトール
クジリトール
ソルビトール
マルチトール
1
8.407
11.365
15.637
36.644
2
8.414
11.374
15.638
36.658
3
8.415
11.377
15.644
36.645
4
8.412
11.374
15.638
36.635
5
8.426
11.391
15.670
36.696
6
8.436
11.405
15.680
36.701
RSD (%)
0.128
0.128
0.120
0.077
表 4 6 保持時間の再現性の注入
ピークエリア
違う 違う
エリトリトール
クジリトール
ソルビトール
マルチトール
1
228.976
239.243
234.601
224.837
2
230.029
238.083
239.130
224.900
3
224.656
237.784
236.914
222.373
4
227.415
239.595
238.192
222.414
5
227.455
240.591
238.963
223.679
6
228.492
239.876
237.412
227.865
RSD (%)
0.809
0.450
0.705
0.913
表 5 6 ピークエリア再現性のインジェクション
注: 表が示すように,エリトリトール,キシリトール,ソルビトール,マルチトールのRSD保持時間は0.128%,0.128%,0.120%,0.077%,および保持時間の繰り返しは0.2%未満でした.実験要求を満たしたエリトリトール,キシリトール,ソルビトールおよびマルチトールのピークエリアRSDは0.809%,0.450%,0.705%および0.913%である.ピークエリアの繰り返しが1%未満であった.実験要求を満たした.
3.4 検出制限
図7 1.6mg/mLの甘味料混合基準の染色体
注: 図7が示すように,甘味料の混合基準である1.6 mg/mLの濃度,三重SNRは,赤血素,キシリトール,ソルビトール,マルチトールの検出限界値が0であることから計算されます.01 mg/mL実験要求を満たしている.
3.5 ブランドの非タンパク質飲料
図8 ブランド飲料の染色図 2回の注射
サンプル
ピークエリア
サンプル1
209.594
サンプル2
209.001
算術平均値
209.298
表 6 2 ブランド飲料の注射量
クロマトグラムからわかるように,ブランド飲料ではエリトリトールが検出され,キシリトール,ソルビトール,マルチトールは検出されていません.検査結果は成分リストと一致します.表のデータは,絶対差が0の2つの試験の結果です.算術平均値の.14%,標準要求値の 10%未満です.
3.6 注意事項
微分屈折率検出器が溶液の密度に敏感であるため,実験を行うときに移動相を前混合することを推奨する.
4 結論
この記事に導入された分析方法は,国家標準GB 5009.279-2016 (食品中のキシリトール,ソルビトール,マルチトールおよびエリトリトールの決定) を参照する.RID検出器を搭載した Wayeal LC3200シリーズ高性能液体染色体実験結果は,エリトリトール,キシリトール,ソルビトール,マルチトールのシステム適応テストで,ピークは良好であり,ターゲットピークの周りに他のピークはありません.保持時間のRSDは0です.128%,0.128%,0.120%,0.077%,すべて0.2%未満.ピークエリアのRSDは0.809%,0.450%,0.705%,0.913%,1%未満です.SNR=3として検出限界,その後,エリトリトールの検出限界,クジリトール,ソルビトール,マルチトールは0.01 mg/mL,0.012 mg/mL,0.015 mg/mL,0.03 mg/mLです.この2つの測定間の絶対差は算術平均の0.14%です.標準要求の10%未満上記すべてのデータは,実験の要求を満たしていることを示しています.
高性能液体染色体検査によるワイン中のチロゾールの測定
高性能液体染色体検査によるワイン中のチロゾールの測定
1装置の配置と実験方法
1.1 計器配置
表 1 液体染色体の配置リスト
違う
モジュール
Qty
1
P3210B バイナリーポンプシステム
1
2
CT3400 コラムオーブン
1
3
AS3210 オートサンプラー
1
4
UV 3210 UV検出器
1
5
C18 コラム,4.6*250mm 5μm
1
6
スマートラボ ワークステーション
1
1.2 実験方法
1.2.1 反応剤の調製
違う
反応剤
純度
1
メタノール
クロマトグラフィックグレード
2
タイロゾール標準
98%
1.2.1.1 タイロゾール標準原料溶液 (1000mg/L): 適切な量のタイロゾール標準を取り,溶かしてメタノールで体積を固定する.1000mg/L の濃度の標準原料溶液を調製する.-4°Cで保管する.
1.2.1.2 タイロゾール標準工作溶液:適切な量のタイロゾール標準工作溶液を精密にパイペットして,メタノールで稀釋して,濃度0の作業曲線を組む.1mg/L1mg/L,1.5mg/L,3mg/L,5mg/L,7.5mg/L,それぞれ10mg/L
1.2.2 染色体検査条件
表 3 染色体検査条件
クロマトグラフィー列
C18 列 4.6*150mm 5μm
移動段階
A:メタノール B:水
流量
1mL/分
コラム温度
40°C
波長
222nm
注射量
10μL
表 4 移動段階の割合
時間/分
A について
B について
0
30
70
9
35
65
9.1
100
0
12
100
0
13
30
70
20
30
70
1.2.3 サンプル予備処理
適切な量の白ワインサンプルを0.45μmの微孔状フィルター膜を通して採取し,測定します.
2実験結果
2.1 システムの適性
図1 標準10mg/Lの染色体
表 5 10mg/L 標準試験データ
化合物
保存時間
頂点の高さ
ピークエリア
理論的なナンバープレート
ティロゾール
7.209
29.398
367.785
7558
注: 染色体図とデータから,チロゾールピークの形は良好であり,目標ピークの周りに他のピークはなく,理論上のプレート数は高いことがわかります.実験要求を満たす.
2.2 標準曲線
図 2 標準曲線の試験結果
注:上記染色図から,チロゾール曲線の相関系数R値は0以上であることがわかります.999実験要求を満たしている.
2.3 繰り返し可能性
図 3 繰り返し性染色体図 3.75mg/L 標準 6 回の注射
表 6 7. 5 mg/L 標準用 6 回の注射による重複性試験データ
ティロゾール
違う 違う
保存時間
ピークエリア
1
7.205
284.108
2
7.209
286.256
3
7.210
285.346
4
7.216
285.676
5
7.212
286.806
6
7.207
288.199
RSD (%)
0.053
0.485
注:上記の表のデータによると,チロゾール保持時間の繰り返しのRSDは0.053%であり,ピークエリアの繰り返しのRSDは0.485%であることが見られます.両方とも重複性が良い実験条件を満たしている.
2.4 検出制限
図 4 標準0.1mg/Lの試験染色体
表 7 標準0.1mg/Lの試験データ
化合物
保存時間
ピークエリア
SNR
ティロゾール
7.210
4.852
41.562
注:上記の表のデータによると,チロゾールの検出限界は,実験要求を満たす信号/ノイズ比の3倍で0.0073mg/Lである.
2.5 白ワインのブランドの試験結果
図 5 ブランドの白ワインのテスト染色体
表 8 ブランドの白ワインの試験データ
化合物
保存時間
ピークエリア
サンプル量
ティロゾール
7.210
4.852
0.275mg/L
注: 白ワインのブランドで0.275 mg/Lのチロゾールが検出されました.
2.6 ブランドの白ワインのスパークテスト結果
図 6 ブランドの白ワインのスペイクテスト染色体
表 9 ブランドの白ワインのスペイクテストデータ
化合物
保存時間
ピークエリア
サンプル量
ティロゾール
7.234
71.425
1.799mg/L
注: 1mlの白ワインに標準100mg/Lの15μLを加え,白ワインの検知濃度と濃度を合わせると,理論的濃度は1.775 mg/Lになります.上記の表の検出濃度から101.4%で実験条件を満たしています.
2.7 注意
タイロソル スタンダード ストック溶液は低温で保管する必要があります.
3結論
この記事では,紫外線検出器を装備した Wayeal 高性能液体染色体LC3210シリーズによる白ワインのチロゾール含有量の測定について説明します.実験結果は,チロゾールのピーク形がシステム適応性試験で良好であることを示した.,目標ピークの周りに他のピークがないし,理論上のプレート数は高く,実験要件を満たしている.曲線相関系数R値は0以上である.999ティロゾール保持時間のRSDは0.053%であり,ピークエリアのRSDは0.485%であり,これは良好な再現性である.ティロゾールの検出限界は0.0073mg/Lである.回復率は101.ピンク1で4%上記のデータの結果は,試験方法に対する計器の要件を満たします.
高性能液体染色体によるアシクロビル含有量の決定
高性能液体染色体によるアシクロビル含有量の決定
この記事で紹介された分析方法は,アサイクロウィル試験方法における中国人民共和国の薬典2020版を参考にして,DAD検出器を搭載した Wayeal 高性能液体染色体 LC3200シリーズを使用.
1装置の配置と実験方法
1.1 計器配置
違う
名前
Qty
1
P3210Q 四次性ポンプ
1
2
CT3400 コラムオーブン
1
3
AS3210 オートサンプラー
1
4
DAD3260 DAD検出器
1
5
ノバ・アトム PC18 4.6x250mm 5μm
1
6
クロマトグラフィー ワークステーション
1
1.2 実験方法
1.2.1 反応剤 準備
表 2 反応剤のリスト
違う
反応剤
純度
1
2
3
4
5
メタノール
リン酸
ナトリウムヒドロキシド
アシクロウィール
グアニン
クロマトグラフィック純度 (LC)
GR
MOS
98%
99%
1.2.1.1 試験溶液: 40mgのサンプルを200mLの測定コラスに取り込み,溶解するために2mLの0.4%ナトリウムヒドロキシードを加え,次に25mLの0.1% (V/V) のリン酸溶液を水で水分量まで稀釋するよく振って
1.2.1.2 基準溶液: 試験溶液の1mlを100mLの測定コラスに入れ,5mLの0.1%のリン酸溶液を加え,水で調度まで薄め,よく揺さぶる.
1.2.1.3 グアニン検定貯蔵溶液: 50mlの測定コラスに10mgのグアニン基準を入れて,溶けるために5mlの0.4%のナトリウムヒドロキシード溶液を加え,その後5mlの0.1%のリン酸溶液水で調節して よく揺さぶります
1.2.1.4 グアニン基準溶液: グアニン基準貯蔵溶液の1mlを100mlのコラスに取り,水で稀釋し,よく揺さぶる.
1.2.1.5 システム適合性溶液: 基準溶液とグアニン基準溶液のそれぞれに適量の分を取り,等しく混ぜ,よく揺さぶる.
1.2.2 クロマトグラフィーの条件
表 3 染色体検査条件
クロマトグラフィー列
ノバ・アトム PC18 染色体コラム 4.6*250mm 5μm
移動段階
移動段階A:水
移動段階B メタノール
流量
1mL/分
コラム温度
35°C
波長
254nm
注射量
20μL
表 4 移動相比
時間 (分)
移動段階A
移動段階B
0
94
6
15
94
6
40
65
35
41
94
6
51
94
6
2実験の結果
2.1 システムの適性ソリューション
図 1 システムの適性ソリューションの試験染色体
表 5 試験データシステムの適性ソリューション
違う
化合物
保存時間
ピークエリア
理論的なナンバープレート
分離
1
グアニン
5.698
138.675
17173
12.334
2
アシクロウィール
8.425
139.902
15786
ノー
注:上記のグラフと表のデータから,アシクロビルとグアニンはより良いピーク形と高い理論プレート数を持っていることがわかります.分離度が3以上です.0薬典の要件を満たしている.
2.2 繰り返し可能性
図 2 6 回のシステム適性インジェクションの重複性染色体
表 6 システム適合性の注入の6回の再現性データ 溶液保持時間
サンプル
違う
グアニン
アシクロウィール
保存時間
1
5.698
8.408
2
5.701
8.415
3
5.705
8.411
4
5.701
8.405
5
5.705
8.401
6
5.705
8.398
RSD (%)
0.048
0.074
表 7 システム適性溶液の注入6回の重複性データ
サンプル
違う
グアニン
アシクロウィール
ピークエリア
1
136.997
138.836
2
138.496
139.117
3
137.783
139.505
4
136.663
138.204
5
137.755
137.968
6
137.789
139.374
RSD (%)
0.475
0.452
注:上記の表のデータによると,システム適合性溶液におけるグアニンとアシクロウィールの保持時間のRSDは0.048%と0.074%,ピークエリアのRSDは0.475%と0.074%.452%復元性結果は良好で,実験要求を満たしています.
環境分析におけるイオン染色体の応用
環境分析におけるイオン染色体の応用
環境水質におけるイオン染色図の応用
社会経済が発展するにつれて,水汚染はますます深刻な問題になっています.環境を保護し,水汚染を防ぐために,川の監視,水道管理,水道管理,水道管理,水道管理,水道管理,水道管理,水道管理,水道管理,水道管理,水道管理など,湖産業用および家庭用廃水の処理,リサイクル,包括的な利用および放出には,まず水質分析が必要です.イオン染色体検査が可能です.イオン染色体は,高効率,安定性,正確性により,水質分析に広く使用されています.
水の質 無機アニオン分析
イオン染色法による水酸化エチルセルロースにおける乙酸酸と硫酸イオンの決定
イオン染色法による水酸化エチルセルロースにおける乙酸酸と硫酸イオンの決定
1実験方法
1.1 試験条件
儀器:電導感探知器を搭載したIC6200シリーズのイオン染色体
クロマトグラフィー列:ノバクロムHS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
保護柱:ノバクロムHS-5AG (4.0mm*30mm)
エルーエント: 18mM KOH
コラム温度: 30°C
流量: 1.0ml/min
インジェクション容量: 25μL
抑制剤:アニオン抑制剤
1.2 実験用反応剤
乙酸基準: 1000mg/L
硫酸イオン基準: 1000mg/L
水酸化エチルセルロースサンプル
1.3 規格の作成
パピペット 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL 乙酸標準溶液 (1000 mg/ L), 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.100mlのボトルセットに0mLの硫酸イオン標準溶液 (1000 mg/L)超純粋な水で固めて,よく混ぜます.
1.4 試料の準備
ある量のヒドロキシエチルセルロースを100mlの体積コラボに取り込み,超純水で体積を固定し,サンプルが完全に溶けるまで1時間放置します.C18列で稀释されるフィルター膜と試験
2検査結果
2.1 線形試験
2.1.1 エセティック酸と硫酸イオンに対する線形試験
標準曲線列の濃度は表1に示されています.1標準曲線の多点重なる染色体図は,図1に示されている.
表 1 濃度グラディエント 表 標準曲線
表 1 標準曲線の濃度グラディエント表 (mg/L)
化合物
標準曲線 1
標準曲線 2
標準曲線3
標準曲線 4
標準曲線 5
標準曲線 6
エセティック酸
1
2
5
8
10
15
SO42 -
2
5
8
10
15
20
図 1 標準曲線の多点重なる染色体
表2 乙酸と硫酸イオンの線形方程式
違う 違う
イオン
線形方程式
関連系数 R
1
エセティック酸
そして,x+3は,53190
0.99957
2
SO42-
そして,xは,y=15.38419x-8です.82943
0.99967
2.2 試料の再現性試験
図2に染色体図が示されている. 染色体図の条件では,6回の連続したサンプル注射を分析した.塩酸と硫酸イオンの周りに他のピークはなく,ピークはよく隔離されていました復習性データは表3に示されています. 乙酸のRSD保持時間は0.046%であり,ピークエリアRSDは0.293%です. 硫酸イオンのRSD保持時間は0.219%,ピークエリアRSDは0.542%繰り返しが良い
図 2 6 回の注射による重複染色体
表 3 6 回の注射による重複性データ
サンプル
保存時間
ピークエリア
サンプル
保存時間
ピークエリア
試料中の乙酸
4.431
54.35
SO42 -サンプル
20.953
106.848
4.434
54.677
21.029
107.236
4.431
54.821
20.962
108.278
4.430
54.729
20.931
107.285
4.429
54.685
20.912
107.38
4.428
54.644
20.903
108.244
平均
4.431
54.651
平均
20.948
107.545
RSD%
0.046
0.293
RSD%
0.219
0.542
3結論
水素エチルセルロースにおける乙酸と硫酸イオンの検出のための既知のイオン染色体検査方法では,良好な分離と安定した再現性が示されました.酸乙酸と硫酸イオンを決定するためのイオン色素学の必要性を完全に満たす.
化粧品における6メチルクマリンの液体染色体測定
化粧品における6メチルクマリンの液体染色体測定
1.1 計器配置
表 1 液体染色体の配置リスト
違う 違う
モジュール
Qty
1
PB3210 バイナリーポンプ
1
2
CT3400 コラムオーブン
1
3
AS3210 オートサンプラー
1
4
UV3210 紫外線検出器
1
5
ノバクロムSC18 4.6*250mm,5μm
1
6
スマートラボ ワークステーション
1
1.2 実験方法
1.2.1 反応剤
表 2 反応剤のリスト
違う 違う
反応剤
純度
1
メタノール
クロマトグラフィックグレード
2
6 メチルキュマリン
99%
3
アモニウム二水素リン酸
AR
4
リン酸
GR
1.2.1.1 6 メチルキュマリンの標準原料溶液 (1000mg/L): 適切な量の6 メチルキュマリンを摂取する.メタノールで溶け,量を固定し,濃度1000mg/Lの標準原料溶液に調製する.
1.2.1.2 6 メチルキュマリンの標準作業溶液:6 メチルクマリン標準原料溶液の適量のパイペットで,メタノールで希釈され,濃度0の作業曲線を準備する..1mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L,3.0mg/L,5.0mg/Lおよび10.0mg/L
1.2.1.3 ナトリウム二水素リン酸バッファ溶液: 3.12g のナトリウム二水素リン酸を採取し,溶けるために水を加えて1000mL に稀釋し,リン酸のpHを3に調整する.5.
1.2.2 染色体検査条件
表 3 染色体検査条件
クロマトグラフィー列
ノバクロムSC18 4.6*250mm 5μm
移動段階
A:メタノールB:ナトリウム二水素リン酸バッファ溶液
流量
1mL/分
コラム温度
35°C
波長
275nm
注射量
10μL
表 4 グラディアントエルーションプログラム
時間 (分)
移動段階A
移動段階B
0
55
45
11
55
45
12
90
10
40
90
10
41
55
45
50
55
45
1.2.3 サンプル予備処理
試料の1g (精度0.001g) を10mLの体積コブに取り込み,5mLのメタノールを加え,渦巻きと揺さぶって試料を抽出溶液と完全に混ぜ,超音波抽出を20分間行う.,室温まで冷却し,その後メタノールで体積を10mLに固定し,混合し,それから遠心管に移し,5分間にわたって5000r/minで遠心させます.そして上位物質は0を通過してフィルターされます.45μm 有機膜で,次に検査します.
2実験の結果
2.1 システムの適性
図 1 標準の染色体 10mg/L
表 5 10mg/L 標準の試験データ
化合物
保存時間
ピークエリア
理論的なナンバープレート
6 メチルキュマリン
11.168
574.285
15854
注:染色図とデータは,6メチルキュマリンはピークの形が良好で,目標ピークの周りに他のピークはなく,理論上のプレート数は高く,実験要求を満たす.
2.2 標準曲線
図 2 標準曲線の試験結果
注: 染色体は,6メチルキュマリンの曲線の相関係数のR値は0以上であることを示しています.9999実験要求を満たしている.
2.3 繰り返し可能性
3 mg/L の重複性染色体 6 回の注射の標準
表 6 3mg/ L の重複性データ 6 注射の標準表 6 3mg/ L の重複性データ 6 注射の標準表s
6 メチルキュマリン
違う 違う
保存時間
ピークエリア
1
11.159
177.710
2
11.161
176.711
3
11.142
177.128
4
11.152
176.985
5
11.150
177.469
6
11.149
177.629
RSD (%)
0.061
0.222
注:上記の表のデータによると,6メチルクマリンのリテンションタイム重複性のRSDは0.061%,ピークエリア重複性のRSDは0.222%である.繰り返し能力は良好で,実験要求を満たしている.
2.4 検出制限
図 4 標準 0.02mg/L の試験染色体
表 7 0.02mg/L 標準の試験データ
化合物
保存時間
ピークエリア
SNR
6 メチルキュマリン
11.153
1.208
19.296
注:上記データによると,検出限界として信号/ノイズ比の3倍を計算し,6メチルクマリンの検出限界は0.004mg/Lであることが判明しました.実験条件を満たしている.
2.5 化粧品サンプルの試験結果
図 5 化粧品サンプルのテスト染色体
注: 化粧品サンプルでは6メチルキュマリンが検出されなかった.
2.6 注意
高速遠心分離機を使用するときは,チューブが対称的に配置され,反対側にあるチューブ全体の質量が同じであることを注意してください.
3結論
この記事で紹介された分析方法は,6メチルクマリンの検出における"化粧品の安全性および技術基準"を参考にして,UV検出器を搭載した Wayeal 高性能液体染色体 LC3200シリーズを用いて実験結果は,6メチルクマリンのピーク形がシステム適応性試験で良好であり,目標ピークの周りに他のピークがないことを示しています.理論上はプレート番号が高く曲線の相関系数R値は0以上である.99996メチルクマリンのリテンションタイム再現性のRSDは0.061%,ピークエリア再現性のRSDは0.222%,これは良い再現性を示しています. 6メチルクマリンの検出限界は0です..004mg/L.上記すべての試験結果は標準方法における計器の要件を満たしています.
白ワインにおける鉛の定量 原子吸収光谱測定
白ワインにおける鉛の定量 原子吸収光谱測定
この論文では,白ワインの鉛元素含有量を原子吸収光譜測定によって決定するための分析方法が開発されています.1 の濃度範囲で良好な線形性を示した..0〜40μg/L,線形相関系数が0以上である.9993回の注射でのRSD範囲は1.5%以内である.サンプルスピッキング回復率は95.4%である.この方法は,白ワインにおける鉛の測定に正確で信頼性があり,敏感である.
キーワード: 原子吸収 自動サンプラー 白ワイン 鉛
1実験方法
1.1 計器配置
表 1 原子吸収スペクトロフォトメーターの構成リスト
違う 違う
モジュール式
Qty
1
原子吸収スペクトロフォトメーター AA2310
1
2
グラファイト炉の電源
1
3
オートサンプラー
1
4
冷却水循環器
1
5
高純度アルゴン
1
1.2 試験条件
波長: 283.3nm
スペクトル帯域幅: 0.4nm
ランプの電流: 5mA
発火: AA-BG
インジェクション ボリューム: 20μL
温度プログラム
違う 違う
温度 (°C)
時間 (時間)
熱する方法
敏感性
ガス
ガス回路
1
100
10
RAMP
低い
アルゴン
0.2
2
130
20
RAMP
低い
アルゴン
0.2
3
400
15
RAMP
低い
アルゴン
1.0
4
400
10
RAMP
低い
アルゴン
1.0
5
400
3
RAMP
低い
アルゴン
0.0
6
1900
3
ステップ
低い
アルゴン
0.0
7
2100
2
ステップ
低い
アルゴン
1.0
1.3 反応物質と実験材料
1.3.1 窒素酸溶液 (1+99): 10mLの窒素酸を取り,ゆっくりと990mLの水に加え,よく混ぜます.
1.3.2 窒素酸溶液 (1+9): 50mLの窒素酸を取り,ゆっくりと 450mLの水に加え,よく混ぜます.
1.3.3 鉛標準溶液: 1000mg/L
1.3.4 分析バランスの10千分の"
1.3.5 デジタルディスプレイの電気ホットプレート
1.3.6 恒温乾燥炉
1.4 試料の準備
1.4.1 鉛標準中間溶液
100mlの体積コラボに0.1mLをパイペットして,1%の窒素酸で体積を固定し,よく揺れて,鉛標準中間溶液の濃度1mg/Lを調製する.0°C−4°Cの冷蔵庫に保存する使用前に1%の窒素酸で稀释します.
1.4.2 鉛標準作業ソリューション
鉛標準溶液の400μLを10mLの体積計球にパイペットして,鉛標準溶液の濃度40μg/Lを準備した1%の窒素酸で体積を固定します.使用するときに準備してください..
1.5 試料の予備処理
湿った消化
液体サンプルを5.0mLをポリテトラフッロエチレン・ティグブルに取ります.エタノールを含むサンプルを低温120°Cの熱いプレートで加熱し,まずエタノールを除去します.10mLの窒素酸を加えて 0.5mLのパークロリック酸を覆い,デジタルホットプレートに溶ける. (基準条件:120°C/0.5h~1h,最大180°C/2h~4h,最大200°C~220°C).蓋を開けて,白い煙が放出され,消化溶液が無色で透明になるまで消化します.溶解を停止し,冷却し,水で25mlまで稀釋し,よく混ぜて補充しました.また,反応剤の空白試験も行われました.
2結果と議論
2.1 標準曲線
40μg/Lの鉛標準作業溶液を採取し,注射と分析のための 1.2 の試験条件に従って,自動サンプラーが自動稀释を選択します.水平座標として濃度と垂直座標として吸収量を作業曲線を確立するために,外部標準方法を使用します.結果は,図1に示されている. 1.0-40μg/Lの濃度範囲における鉛の曲線方程式は,y=0.008348*x+0です.063430 R値が0である.9995線形性が良し,実験要求を満たしている.
図 1 鉛標準曲線
2.2 標準サンプルのRSD
標準の3回の繰り返し注射のRSD値は1.5%以内であり,計器の安定性は実験基準に合致します.
図 2 標準32μg/Lの重複染色体 3回の繰り返し注射
表 2 標準32μg/Lの吸収量データ 3回の繰り返し注射
標準点 5
吸収量
バックグラウンド 吸収
RSD (%)
32μg/L
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 試料の増量率
消化サンプルとサンプル空白,および注入されたサンプルを注入し,1の試験条件に従って分析する.2図 3 に示され,サンプル染色体図は図 4 に示される.検出されたサンプルが 95 パーセントだったことが示されています0.4% 実験条件を満たしている
図3 サンプル染色体
図 4 サンプル染色体
3結論
1.0-40μg/L の濃度範囲における鉛の曲線式は,y=0.008348*x+0.063430 で,R値は0であった.99953回の繰り返し注射のRSD範囲は1.5%以内であり,サンプルスパイキング回復率は95.4%でした.方法が正確だ白ワインの鉛含有量決定に信頼性と敏感性がある.
白ワインにおける鉛の定量 原子吸収光谱測定
白ワインにおける鉛の定量 原子吸収光谱測定
この論文では,白ワインの鉛元素含有量を原子吸収光譜測定によって決定するための分析方法が開発されています.1 の濃度範囲で良好な線形性を示した..0〜40μg/L,線形相関系数が0以上である.9993回の注射でのRSD範囲は1.5%以内である.サンプルスピッキング回復率は95.4%である.この方法は,白ワインにおける鉛の測定に正確で信頼性があり,敏感である.
キーワード: 原子吸収 自動サンプラー 白ワイン 鉛
1実験方法
1.1 計器配置
表 1 原子吸収スペクトロフォトメーターの構成リスト
違う 違う
モジュール式
Qty
1
原子吸収スペクトロフォトメーター AA2310
1
2
グラファイト炉の電源
1
3
オートサンプラー
1
4
冷却水循環器
1
5
高純度アルゴン
1
1.2 試験条件
波長: 283.3nm
スペクトル帯域幅: 0.4nm
ランプの電流: 5mA
発火: AA-BG
インジェクション ボリューム: 20μL
温度プログラム
違う 違う
温度 (°C)
時間 (時間)
熱する方法
敏感性
ガス
ガス回路
1
100
10
RAMP
低い
アルゴン
0.2
2
130
20
RAMP
低い
アルゴン
0.2
3
400
15
RAMP
低い
アルゴン
1.0
4
400
10
RAMP
低い
アルゴン
1.0
5
400
3
RAMP
低い
アルゴン
0.0
6
1900
3
ステップ
低い
アルゴン
0.0
7
2100
2
ステップ
低い
アルゴン
1.0
1.3 反応物質と実験材料
1.3.1 窒素酸溶液 (1+99): 10mLの窒素酸を取り,ゆっくりと990mLの水に加え,よく混ぜます.
1.3.2 窒素酸溶液 (1+9): 50mLの窒素酸を取り,ゆっくりと 450mLの水に加え,よく混ぜます.
1.3.3 鉛標準溶液: 1000mg/L
1.3.4 分析バランスの10千分の"
1.3.5 デジタルディスプレイの電気ホットプレート
1.3.6 恒温乾燥炉
1.4 試料の準備
1.4.1 鉛標準中間溶液
100mlの体積コラボに0.1mLをパイペットして,1%の窒素酸で体積を固定し,よく揺れて,鉛標準中間溶液の濃度1mg/Lを調製する.0°C−4°Cの冷蔵庫に保存する使用前に1%の窒素酸で稀释します.
1.4.2 鉛標準作業ソリューション
鉛標準溶液の400μLを10mLの体積計球にパイペットして,鉛標準溶液の濃度40μg/Lを準備した1%の窒素酸で体積を固定します.使用するときに準備してください..
1.5 試料の予備処理
湿った消化
液体サンプルを5.0mLをポリテトラフッロエチレン・ティグブルに取ります.エタノールを含むサンプルを低温120°Cの熱いプレートで加熱し,まずエタノールを除去します.10mLの窒素酸を加えて 0.5mLのパークロリック酸を覆い,デジタルホットプレートに溶ける. (基準条件:120°C/0.5h~1h,最大180°C/2h~4h,最大200°C~220°C).蓋を開けて,白い煙が放出され,消化溶液が無色で透明になるまで消化します.溶解を停止し,冷却し,水で25mlまで稀釋し,よく混ぜて補充しました.また,反応剤の空白試験も行われました.
2結果と議論
2.1 標準曲線
40μg/Lの鉛標準作業溶液を採取し,注射と分析のための 1.2 の試験条件に従って,自動サンプラーが自動稀释を選択します.水平座標として濃度と垂直座標として吸収量を作業曲線を確立するために,外部標準方法を使用します.結果は,図1に示されている. 1.0-40μg/Lの濃度範囲における鉛の曲線方程式は,y=0.008348*x+0です.063430 R値が0である.9995線形性が良し,実験要求を満たしている.
図 1 鉛標準曲線
2.2 標準サンプルのRSD
標準の3回の繰り返し注射のRSD値は1.5%以内であり,計器の安定性は実験基準に合致します.
図 2 標準32μg/Lの重複染色体 3回の繰り返し注射
表 2 標準32μg/Lの吸収量データ 3回の繰り返し注射
標準点 5
吸収量
バックグラウンド 吸収
RSD (%)
32μg/L
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 試料の増量率
消化サンプルとサンプル空白,および注入されたサンプルを注入し,1の試験条件に従って分析する.2図 3 に示され,サンプル染色体図は図 4 に示される.検出されたサンプルが 95 パーセントだったことが示されています0.4% 実験条件を満たしている
図3 サンプル染色体
図 4 サンプル染色体
3結論
1.0-40μg/L の濃度範囲における鉛の曲線式は,y=0.008348*x+0.063430 で,R値は0であった.99953回の繰り返し注射のRSD範囲は1.5%以内であり,サンプルスパイキング回復率は95.4%でした.方法が正確だ白ワインの鉛含有量決定に信頼性と敏感性がある.
ゲル浸透染色体によるポリエチレングリコルの測定
ゲル浸透染色体によるポリエチレングリコルの測定
1紹介
目的: 高性能ゲル浸透色素学 (GPC) 方法によるポリエチレングリコール (PEG) の分子重量と分布の決定.
方法:
Xtimate SEC-120, 5 μm, 7.8x300 mm ジェル浸透色素学の列
微分屈折率検出器 (RID)
移動段階:超純水
流量: 1.0ml/min
コラム温度: 35 °C
注入体積: 10μl
カリブレーション曲線を確立し,各サンプルの分子量と分布結果をGPCソフトウェアで計算します.
結果: 分子重量が400〜200の範囲で PEGの線形性は良好です.実験の再現性は良好です. PEG6000の6回の連続注射で保持時間のRSD値は0です..105%,ピークエリアのRSD値は0.335%です.
結論: 高性能ゲル浸透染色体 (GPC) は,PEGの分子量と分布を決定するための信頼できる方法です.ポリマー化合物の多分散性特性を評価するために使用する際には,正確で高複製性の利点があります.
キーワード:HPLC,GPC,RID,ポリマー,ポリエチレングリコル
2実験方法
2.1 計器配置
表 1 高性能液体染色体の配置リスト
違う
モジュール式
Qty
1
高性能液体染色体 LC3200シリーズ
1
2
PB3200 バイナリーポンプ
1
3
RID3300
1
4
CT3200 コラムオーブン
1
5
AS3200 オートサンプラー
1
2.2 試験条件
クロマトグラフィー列:Xtimaate SEC-120,5μm,7.8x300mm
コラム温度: 35°C
検出器:RID
流量:1.0mL/分
移動段階:水
インジェクション 容量: 10μL
2.3 計器/反応物質と消耗品
反応剤:
超純水
標準:PEG400,PEG2000,PEG6000,PEG10000,PEG20000
補助機器
分析バランス
溶剤抽出装置
超音波クリーナー
実験用材料
フィルター膜:水性フィルター膜 0.45μm
2.4 PEG標準の作成
PEG400,PEG2000,PEG6000,PEG10000およびPEG20000規格の0.20gのパイペット,溶けるために10mLの水を加え,よく混ぜ,試験対象の20mg/mLのサンプル濃度を準備します.
3結果と議論
3.1 異なる分子重量基準
図1 PEG400の染色体
表 1 PEG400の染色図パラメータ
違う
化合物
保存時間
ピークエリア
トリアカル・プレート番号
追尾因子
1
PEG400
10.315
501.732
2346
1.185
図2 PEG2000の染色体図
表 2 PEG2000の染色体パラメータ
違う
化合物
保存時間
ピークエリア
理論的なナンバープレート
追尾因子
1
PEG2000
8.659
499.892
1926
1.230
図3 PEG6000の染色体
表3 PEG6000の染色体測定パラメータ
違う
化合物
保存時間
ピークエリア
理論的なナンバープレート
追尾因子
1
PEG6000
7.215
499.482
1.171
図4 PEG10000の染色体図
表4 PEG10000の染色体測定パラメータ
違う
化合物
保存時間
ピークエリア
理論的なナンバープレート
追尾因子
1
PEG10000
6.612
483.657
2550
1.265
図5 PEG20000の染色体図
表 5 PEG20000の染色体パラメータ
違う
化合物
保存時間
ピークエリア
理論的なナンバープレート
追尾因子
1
PEG20000
6.081
497.803
1103
1.799
図 6 異なる分子重量の重合染色体
注:上記のデータによると,PEG20000の保持時間は6.081分,PEG400は10.315分であり,より大きな分子が最初に溶解され,より小さな分子が後に溶解されます.
3.2 繰り返し可能性
図7 PEG6000 の重複性重複染色体 (n=6)
表7 PEG6000の重複性染色体パラメータ (n=6)
違う
サンプル
保存時間
ピークエリア
1
6000
7.233
498.821
2
6000
7.234
503.367
3
6000
7.225
499.891
4
6000
7.221
499.560
5
6000
7.219
501.374
6
6000
7.215
499.482
平均
-
7.225
500.416
RSD (%)
-
0.105
0.335
注: 繰り返しが良い. 保持時間のRSDは0. 105%であり,ピークエリアのRSDは6.
3.3 標準曲線
図 8 標準曲線 異なる分子重量の染色体
表 8 標準曲線 異なる分子重量の染色体パラメータ
注:各サンプルの分子重量と分布結果は,GPCソフトウェアで計算されます.PEGの分子重量の線形性は400〜20の範囲で良好です.000線形相関係数は0です999.
4結論
このポリエチレングリコール (PEG) 試験は,差屈指検出器を搭載したLC3200シリーズ高性能液体染色体を用いてゲル染色体撮影によって行われます.PEG20000 の保持時間は 6 です.081分,PEG400は10.315分,より大きな分子が最初に溶解され,より小さな分子が後に溶解されます. 繰り返しが良いです. 保持時間のRSDは0です.105%でピークエリアのRSDは0ですPEG6000の6回の注射で.335%です. PEG分子重量の線形性は 400から20の範囲で良好です.000線形相関係数は0です9999高性能ゲル浸透染色体 (GPC) は,PEGの分子量と分布を決定するための信頼できる方法です.ポリマー化合物の多分散性特性を評価するために使用する際に正確で再現可能な結果の利点を有する.
注: 試料を室温で12時間以上放置し,微妙に混ぜ,超音波を使用せず,溶解を加速するために強く揺さぶらないようにする必要があります.
廃棄物樹脂粉末における重金属の測定
廃棄物樹脂粉末における重金属の測定
この論文では",HJ 749-2015 固体廃棄物原子吸収光スペクトロメトリーにおける総クロムの決定"の標準"HJ 786-2016 鉛の決定"を参照して,固体廃棄物の炎原子吸収スペクトロフォトメトリにおける亜鉛とカドミウム"廃棄物樹脂粉末の重金属元素含有量を炎原子吸収法で決定するための分析方法が確立されました.
キーワード:原子吸収スペクトロフォトメーター 炎 廃棄物樹脂粉 鉛 カドミウム クロム
1実験方法
1.1 計器配置
表 1 原子吸収スペクトロフォトメーターの構成リスト
違う
名前
Qty
1
原子吸収スペクトロフォトメーター AA2310
1
2
空気圧縮機
1
3
高純度アセチレン
1
4
鉛ホールカソードランプ
1
5
カドミウムホールカソードランプ
1
6
クロムホールカソードランプ
1
1.2 反応剤と器具
1.2.1 鉛標準溶液 ((1000μg/ml)
1.2.2 カドミウム標準溶液 ((1000μg/ml)
1.2.3 クロムの標準溶液 ((1000μg/ml)
1.2.4 アモニウム塩化物: AR
1.2.5 窒素酸:GR
1.2.6 塩化水素:GR
1.2.7 フッ化水素酸:GR
1.2.8 ペルクロリック酸:GR
1.2.9 30%の過酸化水素:GR
1.2.10 分析バランス"万分の"
1.2.11 デジタルディスプレイの電気ホットプレート
1.3 予備加工
1.3.1 鉛とカドミウムサンプルの予備処理
0.2g のサンプル (精度 0.1mg) を 50ml の PTFE クライズブルに取ります.水で濡らした後,5mlの塩化水素が加えられ,試料を熱いプレートに熱付けし,蒸気ホップで約120°Cで試料を分解した.蒸発後8mlの窒素酸,8mlのフッ素酸と4mlのパークロリック酸を加えます.覆い,熱いプレートで約160°Cで3時間熱します.蓋を開いて,電気暖房プレートの温度を180°Cで制御し,加熱を継続し,しばしばピグブルを揺さぶります.厚い白い煙に熱されると,黒い有機炭素を完全に分解するカバー溶融器の壁の黒い有機物質が消えた後,蓋を開けて,白い煙を駆逐し,内容が粘着するまで蒸発します.溶融器を少し冷やして,0を加えます.2mlの窒素酸で溶ける残留物を溶かす冷却後,全量を50mlの体積コラボに移し,試験用水の適切な量で,チュービルの蓋と内壁を洗い流します.洗浄溶液は 50ml の体積計球に組み込まれました溶液に未溶けの粒子が含まれている場合,フィルタリングと遠心分離または自然降水が必要. (注: 熱付けする際には,泡が多く出ないようにしてください.そうしないとサンプルが失われます.)
1.3.2 クロムのサンプルを事前処理する
試料の0.2g (精度0.0001g) を50mlのPTFEピグビルに取ります.水で濡らした後,濃縮した塩化水素10mlを加え,試料を50°Cで熱いプレートで蒸気ホップで熱し,試料を最初に分解した.約3mlに蒸発すると,濃縮窒素酸5ml,水素フッ素酸5mlを加え,蓋をして,熱いプレートに約120~130°Cで0.5~1h間熱します.その後蓋を開きます.白い煙と蒸気を駆除し,液体粒状の状態になるまで (熱い状態で観察する)消化状態に応じて,濃縮窒素酸3ml,水素フッ酸3ml,水素過酸化物1mlを加え,上記の消化プロセスを繰り返します.少し寒い溶ける残留物を溶かすために0.2mlの窒素酸を加え,すべての試験溶液を50mlの体積計球に移動し,110%のアモニウム塩化物溶液の5mlを加える.実験用水でボリュームを固定(注: 30%の水素過酸化物添加量は10mlを超えてはならない.)
2成果と議論
鉛
検知サンプル
鉛
燃焼器の高さ
10mm
アセチレン流量
2.0L/分
スペクトル帯域幅
0.4nm
波長
283.3nm
照明方法
AA
ランプ電流
5mA
鉛標準曲線とサンプルデータのグラディアント濃度表 (mg/L)
濃度レベル
1
2
3
4
5
6
標準溶液の濃度 (mg/L)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
標準溶液の吸収量 (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
廃棄物樹脂粉末の吸収量 (abs)
0.0024
廃棄物樹脂粉末の濃度 (mg/L)
0.0000
廃棄物樹脂粉末の鉛濃度 (mg/kg)
検出されていません
鉛の標準曲線
カドミウム
検知サンプル
カドミウム
燃焼器の高さ
10mm
アセチレン流量
2.0L/分
スペクトル帯域幅
0.4nm
波長
228.8nm
照明方法
AA
ランプ電流
3mA
カドミウム標準曲線とサンプルデータのグラディアント濃度表 (mg/L)
濃度レベル
1
2
3
4
5
標準溶液の濃度 (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
標準溶液の吸収量 (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
廃棄物樹脂粉末の吸収量 (abs)
0.0057
廃棄物樹脂粉末の濃度 (mg/L)
0.0000
廃棄物樹脂粉末のカドミウム濃度 (mg/kg)
検出されていません
カドミウムの標準曲線
クロム
検知サンプル
クロム
燃焼器の高さ
10mm
アセチレン流量
3.6L/分
スペクトル帯域幅
0.2nm
波長
357.9nm
照明方法
AA
ランプ電流
5mA
クロムの標準曲線とサンプルデータによるグラディアント濃度表 (mg/L)
濃度レベル
1
2
3
4
5
標準溶液の濃度 (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
標準溶液の吸収量 (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
廃棄物樹脂粉末の吸収量 (abs)
0.0130
廃棄物樹脂粉末の濃度 (mg/L)
0.1519
廃棄物樹脂粉末のクロム濃度 (mg/kg)
37.7
クロムの標準曲線
3備註
3.1 実験で使用された窒素酸と塩素酸は強烈な酸化および腐食性特性を有し,塩素酸と塩素酸は強烈な揮発性および腐食性特性を有する.規制の要件に従って保護具を着用する必要があります.溶液の調製と試料の予備処理は,蒸気ホップで行われます.
3.2 試験の一貫性を確保するために,標準溶液とサンプルに同時に10%のアモニウム塩化物溶液を加える必要がある.
4結論
実験結果によると,鉛,カドミウム,クロムの線形相関係数は全て0より大きい.999鉛とカドミウムは 廃棄物樹脂粉末に検出されなかった クロムは検出された 方法が正確で信頼性がある敏感で,廃棄物樹脂粉末中の重金属を検出するために使用できます.
ガス染色体学によるミントールの含有量の決定
ガス染色体学によるミントールの含有量の決定
この論文では,クロマトグラフィック条件は,中国薬典2020版の参照で最適化されています.薄荷のメンソール含有量を決定するために,染色体列SK-WAXが使用されます..
キーワード: ガス染色体検知器,ミント,メンタル
1実験方法
1.1 計器配置
表 1 ガス染色体の配置リスト
違う
モジュール
Qty
1
GC6000 ガス染色体
1
2
FID6000検出器
1
3
ASL6000 オートサンプラー
1
1.2 試験条件
クロマトグラフィー列:SK-WAX, 30m*0.32mm*0.25μm
温度プログラム: 柱を初期温度70°Cで4分保持し,1分間に1.5°Cで120°Cまで熱し,1分間に3°Cで200°Cまで熱します.30°C/分で230°Cに,そして2分間保持します;
キャリアガス:高純度窒素,恒常電流モード
コラム流量: 2mL/min
入口温度: 200°C
検出器温度: 300°C
水素流量: 35mL/min
空気流量: 300mL/min
インジェクション ボリューム: 1μL
注入方法: 割れ流量注入 5:1の割れ比で
1.3 反応物質と実験材料
1.3.1 反応剤
ミントサンプル
メントール標準
エタノール,AR
1.3.2 設備
針フィルター
第3のシート
1.4 試料の準備
1.4.1 基準溶液の調製
精密な重量で適量のメンソールコントロールを取り,エタノールを加え,1mlあたり0.2mgを含む溶液を作ります.
1.4.2 試験溶液の調製
2gの製品粉末を (第3のシートを通って) 精密に重量化して, V 型ボトルに詰め,精密に 50mL のエタノールを加えた後にしっかりと詰めます.重量化超音波処理 (250Wの電源)エタノールで減量を補い,よく揺れて,フィルタリングし,次のフィルタレートを取ります.
2 結果 と 伝達
2.1 基準溶液の染色図
基準溶液を採取し,次の試験条件に従って分析する.2結果は以下のとおりです.
図とデータに示すように,ピークの形は対称で,他のピークはなく,分離度が1以上である.5条件を満たしている.
化合物
保存時間
ピークエリア
頂点の高さ
理論的なナンバープレート
メントール
18.262
564.820
48.485
56284
試験条件の1 に基づいて,注射され検出された基準溶液を7回連続して取ります.2試験結果によると,基準溶液の保持時間重複性は0.021%であり,ピークエリア重複性は0.47%,テストの繰り返しが良い.
2.2 試験溶液の染色図
試験溶液を採取し, (1) の試験条件に従って分析する.2図とデータから,ピークの形は対称で,他のピークはなく,分離度が1以上である.5隔離は良好で,要件を満たしている.
化合物
保存時間
ピークエリア
頂点の高さ
理論的なナンバープレート
メントール
18.269
568.906
48.763
56738
試験条件の1 に基づいて,注射され検出された基準溶液を7回連続して取ります.2テスト結果によると,基準溶液の保持時間重複性は0.038%であり,ピークエリア重複性は0.49%です.テストの繰り返しが良い.
3結論
この論文では,ミントのメンタル濃度を測定するための方法が,Wayealガス染色体GC6000によって確立されています.結果は,染色体内のメンタルピークが対称であることを示しました.7回の注射のリテンション時間が0未満です.. 5%,ピークエリアの繰り返しが0. 5%未満で,良いテスト繰り返しが示されました.理論上のプレート数は10000よりもはるかに高いです.中国製薬典の要件を満たしているこの製品は,乾燥した製品に基づいて計算されます. 試験サンプル内のメンソールの含有量は0.50%,これは薬典の要求を0.20%未満に満たしています.この方法は,ミントのメンソール含有量を決定するための基準となる..
原子吸収スペクトロフォトメーターによる土壌中の重金属の測定
原子吸収スペクトロフォトメーターによる土壌中の重金属の測定
1実験方法
キーワード:原子吸収スペクトロフォトメーター 自動サンプラー グラフィット炉 炎 土 重金属
1.1 計器配置
表 1 AASの構成リスト
違う
モジュール
Qty
1
原子吸収スペクトロフォトメーター AA2310
1
2
グラフィット炉の電源 GF2310
1
3
オートサンプラー AS2310
1
4
冷却循環器
1
5
高純度アルゴン
1
6
グラフィットチューブ
1
7
油のない空気圧縮機
1
8
高純度アセチレン
1
1.2 反応物質と実験材料
窒素酸溶液 (1+99): 10mLの窒素酸を測定し,ゆっくりと990mLの水に追加し,よく混ぜます.
Pb 標準溶液:1000mg/L
Cd 標準溶液: 1000mg/L
標準溶液: 1000mg/L
1%のダイアモニウムホイドロゲン・フォスファート: 100mlの体積計球に1gのダイアモニウムホイドロゲン・フォスファートを入れて,超純水で体積を固定する.
窒素酸:GR
塩化水素:GR
水素フッ素酸:GR
パルクロリック酸:GR
分析バランスの10千分の"
電熱熱熱冷却炉
デジタルディスプレイの電気ホットプレート
テフロン・ティューブル
1.3 サンプル予備処理
試料の消化: 0.2gの試料をPTFEのピグブルに重量化し,水分を1~2滴加えて湿らせ,10mlの塩化水素,9mlの窒素酸,4mlの水素フッ素酸を加える.そして次々に2mlのパークロリック酸熱いプレートで150°Cで6時間覆って熱し,蓋を開けて,シリコンに加えて熱し続けます.粘着性になるまで酸を蒸発させる必要があります.溶ける残留物を溶かすために,0. 5mlの窒素酸を加え,溶解液の蓋と内壁を水で洗い,全量を50mlのボトルに流します.超清浄な水で量を増やして,試料を水で置き換えて,上記の手順に従って完全なプログラム空溶液を準備します.測定します.
2結論と議論
2.1 鉛のスペクトル条件
熱する方法
グラファイト炉
試験方法
頂点の高さ
注射量
20μLサンプル + 5μLダイアモニウム水素リン酸
帯域幅
0.4nm
波長
283.3nm
燃やして
AA-BG
ランプ電流
5mA
標準曲線の濃度表 (μg/L)
標準曲線
1
2
3
4
5
漏れ標準溶液
5.00
10.0
20.0
30.0
40.0
標準曲線試験
標準曲線の線性
2.3 カドミウムのスペクトル条件
熱する方法
グラファイト炉
試験方法
頂点の高さ
注射量
15μLのサンプル + 5μLの1%のダイアモニウム水素リン酸
帯域幅
0.4nm
波長
228.8nm
燃やして
AA-BG
ランプ電流
4mA
標準曲線の濃度表 (μg/L)
標準曲線
1
2
3
4
Cd 標準解
0.5
1.5
2.0
2.5
標準曲線試験
標準曲線の線性
2.4 ニッケルに関するスペクトル条件
熱する方法
炎
燃焼器の高さ
10mm
アセチレン流量
2.0L/分
帯域幅
0.2nm
波長
232.0nm
燃やして
AA
ランプ電流
4mA
標準曲線の濃度表 (μg/mL)
標準曲線
1
2
3
4
5
標準曲線
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
標準曲線試験
標準曲線の線性
3結果の計算
サンプル
違う
サンプル容量 (g)
試験濃度
含有量 ((mg/kg)
理論的濃度 (mg/kg)
標準偏差
Pb
1#
0.2005
16.2420μg/L
21
21±2
資格
1#-平行
0.2009
17.6490μg/L
Cd
1#
0.2005
0.4897μg/L
0.12
0.14±002
資格
1#-平行
0.2009
0.4991μg/L
ニ
1#
0.2005
0.1180μg/L
29
30±2
資格
1#-平行
0.2009
0.1159μg/L
4注記
実験で使用された塩化塩酸と窒素酸は強烈な酸化と腐食性を持ち,塩化塩酸と水素フッ素酸は強烈な揮発性と腐食性を持っています.したがって,試料の調製と消化については,蒸気ホップで処理する必要があります.呼吸道に吸入したり,皮膚や衣類に接触したりしないように,必要な保護具を着用する必要があります.
イブプロフェン 延長解体カプセル 定量 高性能液体染色体
イブプロフェン 延長解体カプセル 定量 高性能液体染色体
分析方法については,中国人民共和国の薬典2020版におけるイブプロフェン延長釋放カプセルの含有量の決定に関するDAD検出器を搭載した Wayeal 高性能液体染色体グラフ LC3200シリーズで実施されました.
1装置の配置と実験方法
1.1 計器配置
表 1 ウェイアルHPLCの構成リスト
違う
モジュール式
Qty
1
P3210Q 四次性ポンプ
1
2
CT3210 コラムオーブン
1
3
AS3210 オートサンプラー
1
4
DAD3260 DAD
1
5
ノバ・アトム PC18 4.6*250mm,5μm
1
6
スマートラボ ワークステーション
1
1.2 実験方法
1.2.1 試料の調製
違う
反応剤
純度
1
メタノール
クロマトグラフィー 純粋
2
アセトニトリル
クロマトグラフィー 純粋
3
ナトリウムアセタート
AR
4
氷の乙酸
GR
1.2.1.1 試験溶液: 負荷差の下の内容を取り,よく混ぜ,適量 (約0.1gのイブプロフェン相当) を200mlの測定コラスに取り,メタノール100mlを加える.30分間震える水で水分を溶かして,フィルタリングし,フィルタレートを取り除く.
1.2.1.2 基準溶液: イブプロフェンの25mgの基準サンプルを採取し,正確に重量化し,50mLの測定コラスに入れて,溶けるように25mLのメタノールを加え,水で濃度を調整し,稀釋する.よく振る.
1.2.1.3 ナトリウムアセタートバッファ溶液:ナトリウムアセタートの6.13gを重量化し,溶けるために750mlの水を加え,氷酸乙酸でpHを2.5に調整する.
1.2.2 染色体検査条件
表 3 染色体検査条件
クロマトグラフィ コリン
ノバ・アトム PC18,4.6*250mm5μm
移動段階
アモニウムアセタートバッファ溶液
流量
1mL/分
温度
35°C
波長
263nm
注射量
20μL
2. 実験 の 結果
3.1 システムの適性
図 1 試料検査の染色体図
表 4 試験サンプルの試験データ
サンプル
化合物
保存時間
ピークエリア
頂点の高さ
理論上のパート数
試験サンプル
イブプロフェン
4.778
1204.748
223.865
18650
図 2 基準サンプルの染色体図
表 5 試験データ基準サンプル
サンプル
化合物
保存時間
ピークエリア
頂点の高さ
理論上のパート数
基準サンプル
イブプロフェン
4.781
1515.707
280.794
18541
クロマトグラムと表から,試験標本と基準標本のピークが良好であり,目標ピークの周りに他のピークがないことがわかります.薬典では2500以上です実験要求を満たした.
3.2 繰り返し可能性
図 3 6 試験標本のインジェクション重複性染色体
表 6 6 試験サンプルに対する注射重複性データ
サンプル
違う
保存時間
ピークエリア
試験サンプル
1
4.778
1204.748
2
4.775
1205.853
3
4.778
1206.482
4
4.778
1206.091
5
4.781
1208.216
6
4.781
1209.01
RSD (%)
0.053
0.131
図 4 6 注射 複製性 基準サンプルの染色体
表 7 6 注射基準サンプルにおける重複性データ
サンプル
違う
保存時間
ピークエリア
基準サンプル
1
4.781
1515.707
2
4.781
1515.333
3
4.781
1518.024
4
4.781
1517.524
5
4.778
1515.806
6
4.778
1517.076
RSD (%)
0.036
0.073
注:上記の表のデータによると,試験サンプルと基準サンプルにおける保持時間のRSDは0.053%と0.036%であり,ピークエリアのRSDは0.131%と0.073%である.繰り返しの結果は良好で,実験要求を満たしている.
3.3 感度試験
図5 試験標本の染色体 2000 回稀释
表 8 試験用サンプルを2000回稀释した試験データ
サンプル
化合物
保存時間
ピークエリア
ピークエリア
信号とノイズ比
試験サンプルを2000回稀釋する
イブプロフェン
4.795
0.597
0.133
4.600
注:上記の表に示されたデータによると,200回稀释された試験標本のピーク面積は0.597で,信号/ノイズ比は4である.6試験結果は良好で,実験要件を満たしている.
4備註
氷酸 酸 酸 は 強い 刺激 的 な 臭い を 持っ て いる の で,溶液 を 蒸発 機 で 準備 する の に 注意 し なけれ ば なら ない.
5結論
分析方法については,中国人民共和国の薬典2020版におけるイブプロフェン延長釋放カプセルの含有量の決定に関する実験結果は,システム適応性のテストのピーク形が良好であることを示しました.目標ピークの周りに他のピークはありません保持時間のRSDは0.053%と0.036%で,ピークエリアのRSDは0.131%と0.036%です.イブプロフェン試験サンプルと基準サンプルでは 073%. 繰り返しの結果は良好です. 試験材料の2000倍稀释の感度試験結果は良好です. 上記のすべての結果は薬典方法の要件を満たしています.
チェンピサンプルにおける硫黄二酸化物の決定
チェンピサンプルにおける硫黄二酸化物の決定
イオン色素学は,常に研究の熱点であり, 単純な操作,高い感度,広い線形範囲,薬剤の硫黄二酸化物残留物の制御に役立つ.
この実験では,蒸気蒸留法とイオン染色体を用いて,チェンピにおける二酸化硫黄の含有量を決定します.そしてKOHエルーエントこの方法は操作が簡単で,回復性が良好で感度が高いため,チェンピにおける二酸化硫黄の測定に適しています.
キーワード: チェンピ,硫黄二酸化物,イオン染色体
1実験
1.1 装置と反応剤
イオン染色体:IC6200シリーズ イオン染色体 導電感探知器
自動サンプラー:AS2800
アニオン染色体列:HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm,水中の硫酸イオン ((1000mg/L)
30% H2オー2溶液
濃縮塩化水素酸:保証された反応剤
一回使用用注射器 (2ml)
水ベースの注射器フィルター (0.22μm)
道徳 的 な 態度, 1/1000
実験用水は,極純水浄化器"Wayeal"で製造され,導電性は18.2 MΩ·cm (25 °C) です.
1.2 労働条件
コラム温度: 35°C
細胞温度は: 40°C
エルーエント: 30Mm KOH イソクラシア エルーション
流量: 1.0 ml/min
抑制電流: 90mA
インジェクション容量: 25μL
1.3 蒸気蒸留の図面
1.4 サンプル予備処理
適量のサンプル (精度0.0001g) をボトルA (二首のコラス) に取り,分散が均等になるように 50mlのデオイオン化水を混ぜて揺さぶる.その後,水蒸気蒸留コラスCに接続吸着管の下端は吸着溶液のレベル以下に挿入した.瓶Aの壁に沿って5mlの塩化水素酸を加える快くタップを閉じて蒸留を開始しますボトルCを沸かせて,蒸留火を調整して,吸収管の端から流れる排水液を約2ml/minの速さで調整する.ボトルBの溶液の総容量が約95mL (30~40分) になるまで蒸留し,排気パイプを水で洗い,体積計のボトルに移し,容量を秤に固定し,よく揺さぶります.,1時間放置し,0.22μmの水性フィルター膜を通過し,適切な稀释時間を選択し,機械で試験および分析します.
2結果と議論
2.1 直線性試験
0.1mg/L,0.2mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/Lの標準作業曲線がそれぞれパイペットされた.標準曲線の多点重複染色体です..2 図1に示すような作業条件,表1に示すような線形方程式,この染色体条件下における硫酸の線形相関係数は0以上である.999線形性が良いのです
図1 SO の重複染色体4標準曲線
図 2 SO の標準曲線4
表 1 標準曲線の線形方程式
違う
イオン
線形方程式
関連系数 R
1
それで42 -
そして,xは,y=14.32737x−0です.76329
0.99926
2.2 試料検査
2.2.1 サンプル内容の試験
試料の染色体図は,図3と図4に示されているように,染色体ピークは対称である.隔離が良好で,他のピークがない標本2に示すようなサンプルにおける硫黄二酸化物の最終含有量
図3 サンプル1の染色体図
図4 サンプル2の染色体図
表 2 抽出結果分析
サンプル
試料の重量/g
イオン
濃度 ((mg/L)
SO2含有量 ((g/kg)
空っぽ
/
SO42 -
0.272
/
サンプル1
2.5551
SO42 -
1.417
0.030
サンプル2
2.2370
SO42 -
0.920
0.019
2.2.2 試料の再現性試験
図4 試料1の重複性染色体
表 3 サンプル1の繰り返し性結果
サンプル
試料の重量/g
保持時間/分
ピークエリア
濃度 mg/L
サンプル1
2.5551
12.307
19.615
1.422
12.290
19.627
1.423
12.267
19.327
1.402
12.250
19.632
1.424
12.230
19.380
1.406
12.247
19.640
1.424
平均値
12.265
19.537
1.417
RSD%
0.235
0.732
0.705
3結論
導電感探知器を装備したWayeal IC6200シリーズイオン染色体を使って,チェンピサンプルにおける硫黄二酸化物の決定のためのイオン染色体検査方法が確立されました.試料は前処理され,その後イオン染色体列で分離され,外部標準方法によって定量化された.チェンピにおける二酸化硫黄を定量的にも質的にも分析することができた.この方法は単純で使いやすいもので,再現性,感度,精度が良好です.チェンピにおける二酸化硫黄の測定に用いられる.
廃棄物樹脂粉末における重金属の測定
廃棄物樹脂粉末における重金属の測定
この論文では",HJ 749-2015 固体廃棄物原子吸収光スペクトロメトリーにおける総クロムの決定"の標準"HJ 786-2016 鉛の決定"を参照して,固体廃棄物の炎原子吸収スペクトロフォトメトリにおける亜鉛とカドミウム"廃棄物樹脂粉末の重金属元素含有量を炎原子吸収法で決定するための分析方法が確立されました.
キーワード:原子吸収スペクトロフォトメーター 炎 廃棄物樹脂粉 鉛 カドミウム クロム
1実験方法
1.1 計器配置
表 1 原子吸収スペクトロフォトメーターの構成リスト
違う
名前
Qty
1
原子吸収スペクトロフォトメーター AA2310
1
2
空気圧縮機
1
3
高純度アセチレン
1
4
鉛ホールカソードランプ
1
5
カドミウムホールカソードランプ
1
6
クロムホールカソードランプ
1
1.2 反応剤と器具
1.2.1 鉛標準溶液 ((1000μg/ml)
1.2.2 カドミウム標準溶液 ((1000μg/ml)
1.2.3 クロムの標準溶液 ((1000μg/ml)
1.2.4 アモニウム塩化物: AR
1.2.5 窒素酸:GR
1.2.6 塩化水素:GR
1.2.7 フッ化水素酸:GR
1.2.8 ペルクロリック酸:GR
1.2.9 30%の過酸化水素:GR
1.2.10 分析バランス"万分の"
1.2.11 デジタルディスプレイの電気ホットプレート
1.3 予備加工
1.3.1 鉛とカドミウムサンプルの予備処理
0.2g のサンプル (精度 0.1mg) を 50ml の PTFE クライズブルに取ります.水で濡らした後,5mlの塩化水素が加えられ,試料を熱いプレートに熱付けし,蒸気ホップで約120°Cで試料を分解した.蒸発後8mlの窒素酸,8mlのフッ素酸と4mlのパークロリック酸を加えます.覆い,熱いプレートで約160°Cで3時間熱します.蓋を開いて,電気暖房プレートの温度を180°Cで制御し,加熱を継続し,しばしばピグブルを揺さぶります.厚い白い煙に熱されると,黒い有機炭素を完全に分解するカバー溶融器の壁の黒い有機物質が消えた後,蓋を開けて,白い煙を駆逐し,内容が粘着するまで蒸発します.溶融器を少し冷やして,0を加えます.2mlの窒素酸で溶ける残留物を溶かす冷却後,全量を50mlの体積コラボに移し,試験用水の適切な量で,チュービルの蓋と内壁を洗い流します.洗浄溶液は 50ml の体積計球に組み込まれました溶液に未溶けの粒子が含まれている場合,フィルタリングと遠心分離または自然降水が必要. (注: 熱付けする際には,泡が多く出ないようにしてください.そうしないとサンプルが失われます.)
1.3.2 クロムのサンプルを事前処理する
試料の0.2g (精度0.0001g) を50mlのPTFEピグビルに取ります.水で濡らした後,濃縮した塩化水素10mlを加え,試料を50°Cで熱いプレートで蒸気ホップで熱し,試料を最初に分解した.約3mlに蒸発すると,濃縮窒素酸5ml,水素フッ素酸5mlを加え,蓋をして,熱いプレートに約120~130°Cで0.5~1h間熱します.その後蓋を開きます.白い煙と蒸気を駆除し,液体粒状の状態になるまで (熱い状態で観察する)消化状態に応じて,濃縮窒素酸3ml,水素フッ酸3ml,水素過酸化物1mlを加え,上記の消化プロセスを繰り返します.少し寒い溶ける残留物を溶かすために0.2mlの窒素酸を加え,すべての試験溶液を50mlの体積計球に移動し,110%のアモニウム塩化物溶液の5mlを加える.実験用水でボリュームを固定(注: 30%の水素過酸化物添加量は10mlを超えてはならない.)
2成果と議論
鉛
検知サンプル
鉛
燃焼器の高さ
10mm
アセチレン流量
2.0L/分
スペクトル帯域幅
0.4nm
波長
283.3nm
照明方法
AA
ランプ電流
5mA
鉛標準曲線とサンプルデータのグラディアント濃度表 (mg/L)
濃度レベル
1
2
3
4
5
6
標準溶液の濃度 (mg/L)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
標準溶液の吸収量 (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
廃棄物樹脂粉末の吸収量 (abs)
0.0024
廃棄物樹脂粉末の濃度 (mg/L)
0.0000
廃棄物樹脂粉末の鉛濃度 (mg/kg)
検出されていません
鉛の標準曲線
カドミウム
検知サンプル
カドミウム
燃焼器の高さ
10mm
アセチレン流量
2.0L/分
スペクトル帯域幅
0.4nm
波長
228.8nm
照明方法
AA
ランプ電流
3mA
カドミウム標準曲線とサンプルデータのグラディアント濃度表 (mg/L)
濃度レベル
1
2
3
4
5
標準溶液の濃度 (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
標準溶液の吸収量 (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
廃棄物樹脂粉末の吸収量 (abs)
0.0057
廃棄物樹脂粉末の濃度 (mg/L)
0.0000
廃棄物樹脂粉末のカドミウム濃度 (mg/kg)
検出されていません
カドミウムの標準曲線
クロム
検知サンプル
クロム
燃焼器の高さ
10mm
アセチレン流量
3.6L/分
スペクトル帯域幅
0.2nm
波長
357.9nm
照明方法
AA
ランプ電流
5mA
クロムの標準曲線とサンプルデータによるグラディアント濃度表 (mg/L)
濃度レベル
1
2
3
4
5
標準溶液の濃度 (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
標準溶液の吸収量 (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
廃棄物樹脂粉末の吸収量 (abs)
0.0130
廃棄物樹脂粉末の濃度 (mg/L)
0.1519
廃棄物樹脂粉末のクロム濃度 (mg/kg)
37.7
クロムの標準曲線
3備註
3.1 実験で使用された窒素酸と塩素酸は強烈な酸化および腐食性特性を有し,塩素酸と塩素酸は強烈な揮発性および腐食性特性を有する.規制の要件に従って保護具を着用する必要があります.溶液の調製と試料の予備処理は,蒸気ホップで行われます.
3.2 試験の一貫性を確保するために,標準溶液とサンプルに同時に10%のアモニウム塩化物溶液を加える必要がある.
4結論
実験結果によると,鉛,カドミウム,クロムの線形相関係数は全て0より大きい.999鉛とカドミウムは 廃棄物樹脂粉末に検出されなかった クロムは検出された 方法が正確で信頼性がある敏感で,廃棄物樹脂粉末中の重金属を検出するために使用できます.
高性能液体染色体検査 (HPLC) による薬剤中のサリドロシドの決定
抽象
目的: 高性能液体染色体検査 (HPLC) によって薬剤中のサリドロシドの決定
方法:C18列,4.6*250mm,5μm
波長: 275nm
移動段階A:水 移動段階B:メタノール
流量 1.0ml/min
温度: 30°C
インジェクション ボリューム: 5μl
標準曲線を確立し,外部標準方法により目標の含有量を計算した.
キーワード:HPLC,UV検出器,ハーブ,サリドロシド
1実験方法
1.1 計器配置
Wayeal LC3200シリーズ HPLC
違う 違う
名前
Qty
1
LC3200シリーズ HPLC
1
2
P3200 バイナリーポンプ
1
3
UV3200検出器
1
4
CT3200 コラムオーブン
1
5
AS3200 オートサンプラー
1
表 1 HPLC のシステム構成
1.2 試験条件
コラム:C18,5μm,4.6*250mm
温度: 30°C
波長: 275nm
流量: 1.0ml/min
移動段階:A:水 B:メタノール
注入体積: 5μL
斜面状態:
T (分)
A 水 (%)
B メタノール (%)
0
95
5
15
90
10
35
85
15
36
95
5
50
95
5
1.3 計器,反応剤,消費品
反応剤:超純水,メタノール (GR)
基準: サリドロシド (99.7%)
補助装置:化学バランス,溶剤フィルター,超音波クリーナー
実験用材料:フィルター膜:水性相フィルター膜0.45μm
1.4 解決策の準備
1.4.1 標準溶液: 適量のサリドロシド標準を体積計球に取り込み,メタノールに溶解し,濃度が0.0084125mg/mL,0.016825mg/mL,0.03365mg/mL,0.0673mg/mL0.1346mg/mL,0.2692mg/mL,0.673mg/mL について
1.4.2 試料の調製: 試料1の1.0022gを体積コラボに取り込み,メタノールを加え,25mLに溶ける.試料2の1.0794gを体積コラボに取り込み,メタノールを加え,25mLに溶ける.
2 結果 と 議論
2.1 システムの適性
図 1 サリドロシド標準の染色体図
違う
化合物
保存時間
ピークエリア
頂点の高さ
尾行因子
理論的なナンバープレート
1
サリドロシド
36.262
812.469
31.885
1.035
45724
表 2 サリドロシド基準の染色体測定パラメータ
分析: サリドロシドの試験結果は,対称ピークと高い理論プレート数で良好でした.
2.2 標準曲線
図 2 サリドロシド標準溶液の重叠染色体
図 3 サリドロシド標準溶液の曲線方程式と相関系数
分析: サリドロシド標準曲線の線形範囲は良好で,r>0である.999.
2.3 繰り返し可能性
図 4 サリドロシド標準の重複性染色体図 (n=6)
違う
サンプル
保存時間
ピークエリア
1
0.2692mg/L 標準溶液
36.265
807.365
2
36.262
812.469
3
36.247
812.562
4
36.224
815.145
5
36.228
813.374
6
36.272
814.529
平均
36.250
812.574
RSD (%)
0.055
0.340
表 3 繰り返し性染色体パラメータ サリドロシド表 (n=6)
解析: サリドロシド 0.2692 mg/ L の 6 回の注射は良好な再現性を示し,リテンション時間の RSD 値は 0.055%,ピークエリアの RSD 値は 0.340% です.
2.4 サンプル1
図5 サンプル1の染色体図
違う
化合物
保存時間
ピークエリア
頂点の高さ
尾行因子
理論的なナンバープレート
濃度
1
サリドロシド
36.201
185.337
7.335
1.038
47306
0.061933 mg/L
表4 検体1の染色体測定パラメータ
解析: サンプル1のサリドロシド含有量は,標準曲線方程式に従って計算された0.061933 mg/Lでした.
2.5 サンプル2
図 6 サンプル2の染色体図
違う
化合物
保存時間
ピークエリア
頂点の高さ
尾行因子
理論的なナンバープレート
濃度
1
サリドロシド
36.214
197.232
7.750
0.998
46217
0.065566
表 4 検体2の染色体測定パラメータ
分析:サンプル2のサリドロシド含有量は0.065566mg/Lで,標準曲線方程式に従って計算されます.
3結論
サリドロシドを検知するために,UV検出器を搭載した Wayeal LC3200シリーズ高性能液体染色体検査器が使用され,対称ピークと高い理論プレート数で試験結果は良好である.標準曲線の線形範囲は良好です, r>0.999サリドロシドの0. 2692 mg/ Lの6回の注射は良好な再現性があり,リテンション時間のRSD値は0. 055%であり,ピークエリアのRSD値は0. 340%です.サンプル1のサリドロシド含有量は0である.標本2のサリドロシド含有量は0.065566 mg/Lで,標準曲線方程式に従って計算されます.